杨文婉 绵阳市疾病预防控制中心理化检验所 四川 绵阳621000

前言

甜蜜素，化学名为环己基氨基磺酸钠，是食品中常用的合成甜味剂。随着经济发展，饮料行业愈发繁荣，为了满足人们对健康的追求，无糖饮料兴起，甜蜜素在饮料中扮演着越来越重要的角色。目前，测定食品中甜蜜素的方法，主要有液相色谱法【1】、气相色谱法【2-3】、LC-MS法【4-5】、GC-MS法、甲基绿双波长吸收光谱法【6】、离子色谱法【7-10】、分光光度法。

现有国家标准GB5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中，适用于饮料类的气相色谱法及液相色谱法，均需要衍生，前处理烦琐，不便于日常检测工作。本试验采用液相质谱法测定饮料中甜蜜素的含量，通过正负离子两种模式进行多反应检测，灵敏度高、选择性强、定性准确，且前处理简单，适用于日常检测。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

饮料；甜蜜素标准品（编号GBW(E）082260a），北京坛墨质检科技有限公司，标准值1000μg/mL，批号A1703072；甲醇，色谱纯，天津科密欧；乙酸，色谱纯，天津科密欧；实验室用水，超纯水。

仪器设备：LC-30AD高效液相色谱，日本岛津公司；QTRAP 5500质谱仪，美国SCIEX公司；METTLER TOLEDO ME204D电子天平；UPC-Ⅱ-20T优普纯水机，中国优普公司。

1.2 实验方法

1.2.1 标准储备液

1.2.2 标准工作液

取标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得甜蜜素标准工作液，浓度为100ng/mL。

1.2.3 标准曲线

取6个10mL容量瓶，分别加入标准工作液1.0mL、2.0 mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL，加 水 定 容 至刻度，摇匀。即得甜蜜素浓度为10.00ng/mL、20.00ng/mL、40.00ng/mL、60.00ng/mL、80ng/mL、100ng/mL标准曲线。

1.2.4 色谱条件

色 谱 柱：Shim-pack XR-ODS(2.0mmI.D.×100mm×2.2μm)；流动相组成为0.1%乙酸水溶液-甲醇，流速：0.3mL/min；柱温40℃；进样量5 μL。梯度洗脱，洗脱程序如表1。……