化学吸附仪温度滞后分析及检测条件优化

2020-05-21

分析仪器 2020年2期

(开滦煤化工研发中心，唐山 063611)

1 引言

吸附是一种表面现象，是催化反应的基元步骤之一，通过它可以进行固体催化剂的结构性质和反应动力学相关研究。同物理吸附相比，化学吸附是单层吸附且具有选择性，其吸附热较高，表面分子与吸附质分子间真正化学成键。因此化学吸附经常用于研究催化剂活性位的性质和测定负载金属的金属表面积等。结合程序升温技术，根据不同的预处理条件和气体，可分为程序升温脱附(TPD)、程序升温氧化(TPO)、程序升温还原(TPR)以及程序升温表面反应(TPSR)等[1]。近几年，通过现代谱学技术并与常规表征手段相结合，无论是研究化学吸附层的表面结构、吸附态，还是考察分子与表面作用的能量关系，都获得了很多重要研究结果[2]，使得化学吸附技术在固体表面和催化研究中占有异常重要的地位。

然而在使用化学吸附技术进行定性分析时，图谱峰对应温度的准确性具有十分重要的意义，因此理论上需要样品床层到检测器之间的距离尽可能的短[3]，而化学吸附仪由于实际需要，在催化剂床层到检测器之间一般会有冷阱、流量计及相关管线形成的死体积，导致温度滞后和轴向扩散，最终影响结果的准确性。本实验以氨气程序升温脱附实验(即NH3-TPD)为例，采用折半查找法和载气流量控制，从技术角度提高温度准确性，又通过调整催化剂装填量等条件优化图谱结果。