吕 婷1, 2 陶美娟12

(1.上海材料研究所检测中心，上海 200437；2. 上海市工程材料应用与评价重点实验室，上海 200437)

钽良好的综合性能使其广泛应用于电子、化工、航空和航天等行业[1，2]。目前全球约有65%的钽用于电子工业，随着其终端产品对高纯钽纯度越来越高的要求，对高纯钽中痕量杂质元素的检测需求也不断攀升。

国内外钽中杂质元素的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、辉光放电质谱法(GD-MS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。Friese K[3]等采用平台石墨炉原子吸收法直接测定了钽粉中铜、铁、钠、锌4种元素；Krivan V[4]等用15MeV的质子束照射钽样品，采用活化分析法对其中钛、铁、锆等6种元素进行了测定；唐德胜[5]等磷钼酸铵-孔雀绿-PVA三元络合物体系测定了钽粉中的磷；李淑兰[6]等采用阳离子交换树脂分离基体，富集杂质，用ICP-AES测定了高纯钽及其氧化物中铋、铜、钴等12种杂质元素；高冰心[7]等则采用硝酸、氢氟酸、过氧化氢消解样品，用ICP-AES测定了钽粉中铁、镍、铬等8种元素；陈刚[8]等选取硝酸、氢氟酸混合溶液侵蚀处理，对样品表面进行30 min的溅射剥离以消除表面杂质干扰，采用GD-MS对针状高纯钽样品中76种元素进行了半定量分析；Kozono S[9]等用在线阴离子交换共沉淀分离基体，采用ICP-MS测定了高纯钽中的痕量硼；郭鹏[10]经过氢氟酸-微波消解体系对样品进行前处理，采用ICP-MS测定了高纯氧化钽中28种杂质元素。辉光放电质谱法测定高纯钽中痕量元素检出限低、可靠性好[8]，适用于与本法进行实验室间结果对比，但GD-MS成本十分高昂，且无国家标准物质，因而在实际产品分析中，本法更占据优势。……