高效液相色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量
2020-05-21徐林楠毛亚南昶2王乃娟
分析仪器 2020年2期
赵 坦* 徐林楠 毛亚南 刘 昶2 李 俊 王乃娟
(1. 北京航天试验技术研究所,北京 100074;2. 北京医学院附属中学,北京 100191 )
1 引言
硝酸羟胺(HAN)基液体推进剂作为一种新型的液体推进剂,具有能量高、易储存、后勤供应方便,绿色环保等优点,是肼类单组元推进剂的优良替代品种,是国内外航天推进技术发展的热点。HAN的固体形式是一种具有还原和氧化组分的高能盐,极其不稳定并且具有爆炸的可能。因此,对于推进剂应用,通常使用HAN的浓缩水溶液以增强稳定性。HAN水溶液在室温下具有非常低的蒸汽压,并且不存在呼吸危害,相对于肼类推进剂更安全[1]。HAN水溶液作为硝酸羟胺基液体单元推进剂的主要成分,直接影响推进剂的性能指标。为了保证HAN基液体推进剂产品质量,建立质量控制方法,必须开展HAN含量的测定方法研究。
HAN主成分分析一般采用酸碱滴定法、氧化还原法和电位滴定法等化学分析方法[2-4]。曹晔等[5]通过HAN与碘生成的亚硝酸发生重氮偶联反应,使用分光光度法分析HAN主要成分。化学滴定法的反应步骤较多,操作较繁琐,检测效率不高,且化学滴定法和分光光度法选择性不高,对HAN溶液中的杂质不能有效分析。相对而言,色谱法的选择性较好,降低基体对测定的干扰,且分析快速,操作简便。
在用色谱法测定HAN时,需要进行衍生化处理。醛酮类衍生剂可以和HAN生成醛肟或酮肟,肟的性质稳定,有利于测定。常用的衍生剂有甲醛[6]、水杨醛[7]和2-硝基苯甲醛等[8,9]。甲醛的毒性较大,当采用紫外检测器时,芳香族硝基化合物比水杨醛衍生物有更高的摩尔吸光度[10],因此本方法选用2-硝基苯甲醛作为衍生试剂。……
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