(广西壮族自治区产品质量检验研究院，南宁 530000)

有机磷类农药是有德国百二十颜色于上世纪40年代研究成功的一类杀虫剂，至今已有70多年的历史，是上世纪国内外使用的主要杀虫剂品种[1]。随着我国经济的不断发展，伴随着农业的发展进步，杀虫剂使用量也逐年扩大，我国现已成为全球农药生产和使用大国之一，每年农药使用量约为100万吨以上[2]；有机磷类杀虫剂占我国农药使用量约60%以上，如马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷等，是农作物常用到的有机磷类杀虫剂；据测算，杀虫剂在使用过程中，约80%未起到杀虫作用，大部分进入到大气、水体和土壤中，随着水循环绝大部分进入到了土壤系统中[3]；人类误食用到有机磷类杀虫剂会导致肝脏、肾脏以及神经系统损伤，严重者可致畸、致突变等。因此，加强对土壤中有机磷类杀虫剂的监测具有重要的现实意义[4-6]。实验研究了一种全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷的分析方法，实验证明方法具有准确、快速、重复性好等优点，适用于土壤中马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷残留的监测。

1 仪器与试剂

1.1 仪器与耗材

色谱仪：Agilent 7890B型气相色谱仪，配备火焰光度检测器(安捷伦科技)；电子天平：赛多利斯Quintix2102型(德国sartorius公司)；色谱柱：DB-1701毛细管色谱柱 (30m×0.25 mm，0.25μm，安捷伦科技)；氮吹仪：YGC-36型(成都雅源公司)；Milli-Q A10型超纯水系统(美国密理博公司)。

标准物质：马拉硫磷(GSB05-2293-2016)、甲基对硫磷(GSB05-2285-2016)和治螟磷(GSB05-2321-2016)标准溶液，浓度均为100 μg/mL，购于农业部环境保护科研监测所；……