史瑞新 赵艳萍 管鹏 梁维新 荀合

摘 要 建立了超声提取-单颗粒电感耦合等离子体质谱法（Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry，SP-ICP-MS）同时测定牙膏中纳米银颗粒（AgNPs）的粒径分布、数量浓度和质量浓度的方法。以0.1% Tx-100超声提取牙膏中的AgNPs，在SP-ICP-MS模式下测定牙膏中AgNPs的粒径分布、数量浓度和质量浓度，考察了方法的最佳提取时间、准确性和检出限。实验结果表明：最佳提取时间为10 min，采用SP-ICP-MS法测定不同粒径的AgNPs标准品，测定结果与标准值一致;方法的粒径检出限、数量浓度检出限和质量浓度检出限分别为23 nm、3.9×108 particles/kg和26 ng/kg;在牙膏樣品的加标回收实验中，纳米颗粒回收率在86.6%～93.8%之间。 本方法简单、快速，为牙膏中AgNPs的测定提供了准确的方法。

关键词 纳米银颗粒;单颗粒电感耦合等离子体质谱法;牙膏

1 引 言

随着纳米技术的快速发展，大量纳米颗粒产品被广泛应用于各领域的商品中，其中，纳米银颗粒（AgNPs）因其对多种微生物具有良好的杀灭和抑制作用，在日用品、化妆品以及生物医药等与人类生活密切相关的领域大量使用[1]。相关研究指出，纳米材料长期暴露于人体，将会穿透皮肤粘膜，经血液循环到达各脏器，产生不利的生物效应[2]，其作用大小与纳米材料的粒径、数量和浓度密切相关[3]，日用品是人体内AgNPs的主要来源[4]。

目前，纳米颗粒的测定和表征手段主要有扫描/透射电子显微镜（SEM/TEM）、动态光散射（DLS）以及纳米颗粒跟踪分析（NTA）等，但该类技术存在分析成本高、样品制备步骤复杂、尺寸以及检出限较差等不足[5]。采用流场分离[6]、流体动力色谱[7]等分离技术，并与电感耦合等离子体质谱联用，可用于分离和表征纳米颗粒，但此类联用技术检出限较高，需要复杂的样品富集步骤[8]。……