杜夏瑜 熊艳梅 夏静静 闵顺耕

摘 要 利用红外光谱结合衰减全反射技术（Attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy，ATR-FT-IR）对啶虫脒固体制剂中氟虫腈的含量进行快速测定。采用傅里叶变换红外光谱仪采集69个固体样品及其萃取液的光谱，探究不同预处理方法及变量选择方法对样品光谱的处理效果，建立固体样品及萃取液的定量分析模型。通过Kennard-Stone算法划分样本集，采用偏最小二乘法建立氟虫腈的定量模型，使用外部检验对模型进行评价。结果表明，对于固体样品，直接测定其中氟虫腈的定量模型的决定系数为0.9762，预测均方根误差（Root mean square error of prediction set，RMSEP）为0.0022;经N，N-二甲基甲酰胺（DMF）萃取，上清液样品中氟虫腈定量模型的预测决定系数为0.9810，RMSEP为0.0019;对于氟虫腈含量范围在060%～5.00%的样品，外部检验样品预测平均相对误差（MRE）为0.08。本方法可应用于农药中违禁添加氟虫腈的現场快速检测。

关键词 红外光谱;偏最小二乘法;变量选择;氟虫腈;啶虫脒

1 引 言

氟虫腈属于GABA-氯离子通道抑制剂，与常用的多类杀虫剂无交互抗性，杀虫谱广，但对蜜蜂毒性高，且在水体和土壤中降解缓慢，环境友好性差[1，2]。啶虫脒是一种新烟碱类杀虫剂，具有较强的杀虫活性，作用于昆虫神经系统，可有效防治大部分产生抗性的害虫。2009年2月25日农业部发布公告，对氟虫腈的使用进行了限制，规定含氟虫腈成分的农药制剂仅能申请卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂的田间试验、农药登记和销售使用[3]。但由于氟虫腈在啶虫脒制剂中混合度较好，二者使用条件相似，一些不良商家和企业将氟虫腈非法添加到啶虫脒制剂中以增强施用效果，这些含有氟虫腈的农药制剂的使用对人畜、环境等带来许多不良影响，迫切需要开发一种快速检测氟虫腈含量的方法。……