顶空气相色谱法测定聚丙烯中挥发性轻烃含量
2020-05-19张雁东崔伟伟
张雁东,边 鹏,郭 蕾,杨 涛,崔伟伟
(陕西延长中煤榆林能源化工有限公司 质量监督检验中心,陕西 榆林 718500)
聚丙烯是丙烯加聚反应而成的聚合物,其具有力学性能、电绝缘性和加工性能好、化学稳定性高等优点,广泛应用于纺织、家电、包装及汽车等领域[1]。聚丙烯中挥发性轻烃组分含量过高对于系统安全、后产品质量、环境保护都有影响,对粉料及粒料挥发性单体组分含量进行监控,可有效防止事故发生。有关采用气相色谱法测定聚合物中残留单体和挥发性轻组分的报道很多,因聚丙烯挥发烃标样的限制[2-5],多数使用顶空气相色谱法分析聚丙烯的含氧化合物类,且都是微量组分,而聚丙烯中的挥发物质含量较大的组分80%以上是碳五及以下的轻烃类,这些组分含量较大且存在安全隐患。因此,作者采用顶空气相色谱法,以标准曲线法进行定量,分析聚丙烯中挥发性轻烃含量。
1 实验
1.1 试样及试剂
混合标准气体:8 L,其中含甲烷100.3 mL/m3、乙烷96.3 mL/m3、乙烯99.6 mL/m3、丙烷97.0 mL/m3、丙烯100.4 mL/m3、异丁烷99.6 mL/m3、正丁烷99.3 mL/m3、丙二烯99.0 mL/m3、乙炔100.0 mL/m3、反丁烯100.9 mL/m3、1-丁烯93.3 mL/m3、异丁烯105.5 mL/m3、顺丁烯99.6 mL/m3、异戊烷99.2 mL/m3、正戊烷97.1 mL/m3、1,3-丁二烯98.9 mL/m3、3-甲基-1-丁烯98.6 mL/m3、反-2-戊烯100.0 mL/m3、2-甲基-2-丁烯98.2 mL/m3、1-戊烯102.7 mL/m3、顺-2-戊烯97.0 mL/m3、2-甲基-1-丁烯97.8 mL/m3,大连大特气体有限公司生产;乙烷标准气体(纯度大于等于99.99%)、乙烯标准气体(纯度大于等于99.99%)、1-丁烯标准气体(纯度大于等于99.99%)、氮气(载气,纯度为99.78%)、高纯氢(燃气)纯度大于等于99.999%):大连大特气体有限公司生产;聚丙烯:牌号为EPS30R,陕西延长中煤榆林能源化工有限公司生产。
1.2 仪器与设备
7820A气相……
