乙胺及醇类物质的气相检测方法
2020-05-18陈雪飞崔贺民
陈雪飞 赵 雪 马 英 崔贺民
（大连中汇达科学仪器有限公司 辽宁大连 116023）
1 前言
乙胺类物质的应用非常广泛，但其是一种具有较高毒性且极易挥发的物质，对皮肤、气管、眼睛等都有很强的刺激性，因此，乙胺类物质在环境和食品质量安全的领域里关注度较高，能够实现其快速分离检测的方法也显得尤为重要[1]。乙胺类物质几乎能溶于所有醇类，即乙胺类物质的检测大多与醇类在同一体系中[2]。本文提供了一种乙胺及醇类物质的气相检测方法，采用配有氢火焰离子化检测器的安捷伦气相色谱仪，SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 膜厚毛细管色谱柱，在50℃保留1 min、每分钟升温10℃升到250℃的色谱条件下，一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙腈、乙醇、正丙醇、1-己醇分离效果最好[3]。
2 实验装置和器材
2.1 实验装置
安捷伦4890 气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器、毛细管进样器）；氢气发生器、空气发生器（北京汇龙）。
2.2 实验器材
高纯氮气（大连大特）；微量进样器（上海高鸽）；10 mL 量筒；1000mL 容量瓶；胶头滴管；毛细管色谱柱SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm、SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 各 1 支（大连中汇达）。
2.3 试剂
一乙胺、二乙胺、三乙胺（国药集团化学试剂有限公司）；乙腈、乙醇、正丙醇、1-己醇（科密欧）。
3 实验方法
将3 支老化好的毛细管色谱柱（SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm、PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm、SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm）分别接在气相色谱仪上，使用相同的色谱条件对样品进行分析。
气相色谱仪的柱温选择：由于混合物种类较多，沸点范围较宽（一乙胺16.6℃、二乙胺55.5℃、三乙胺 89.5℃、乙醇 78℃、乙腈 81.6℃、正丙醇 97.1℃、1-己醇 157℃），适宜采用程序升温方式[4]，即柱温：50℃起保留1 min，以10℃/min 的升温速度升至250℃；气化室：250℃；检测器：250℃；柱前压：0.03 MPa；载气：高纯氮气。
