吴志刚* 万 章 张 强 连晓明

（合肥通用机械研究院有限公司 国家压力容器与管道安全工程技术研究中心 合肥通用研究院特种设备检验站有限公司）

0 引言

众所周知，钢中非金属夹杂物含量会影响钢材的组织结构和力学性能，因此准确测定钢中非金属夹杂物的含量级别十分重要。目前，国内外关于钢中非金属夹杂物含量的测定方法已有了具体的标准，其中ASTM E45 " Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel "标准应用最为广泛。随着全球化趋势不断增强，为了与国际接轨，企业对检测结果的可信度、可比性提出了越来越高的要求，除了测定结果之外，往往还要求检测方提供测定结果的测量不确定度。测量不确定度是对测量结果质量和水平的科学表达，评定测量不确定度可以用来分析影响测量结果的主要因素，从而提高测量结果的质量，也可以用来评价各实验室间比对试验的结果，给出结果判定的风险。国际标准化组织已正式颁布了ISO/IEC Guide 98-3：2008 " Uncertainty of measurement — Part 3:Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement "（测量不确定度表示指南，简称2008版“GUM 指南”）。GUM 指南中写明了当前国际通行的观点和方法，该指南采用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较，JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规范为国内实施的与国际接轨的测量不确定度评定与表示方法规范。

但是国内目前关于钢中非金属夹杂物含量测定试验中测量不确定度的研究还较少，而缺少测量不确定度的测定结果是不完整、不严密的。本文按照ASTM E45-18a 标准对某石化企业的ASTM A335 Gr.P11 钢管试样进行了非金属夹杂物测定试验，依据JJF 1059.1—2012 规范对试验过程中的不确定度来源进行了分析，并对每个不确定度分量进行了评定，最终给出了非金属夹杂物测定的扩展不确定度。

1 试验方法及数学模型建立

在环境温度为25±2 ℃，湿度为45%～60%的条件下，采用XJG-05 光学显微镜对ASTM A335 Gr.P11（简称“P11”）钢管进行非金属夹杂物含量测定。

根据ASTM E45-18a 标准规定，在P11 钢管上截取20 mm×8 mm 的纵向剖面试样，磨制、抛光后在XJG-05 光学显微镜下放大100 倍进行观察，选取最恶劣视场，聚焦清晰后拍摄照片，根据标准判定照片中的夹杂物类型，并根据夹杂物类型选择合适的夹杂物含量测定方法。

根据ASTM E45-18a 标准，C 类夹杂物可通过单个0.5 mm2视场内条状夹杂物的长度总和来判定夹杂物级别，且夹杂物级别S 与夹杂物长度总和C 之间存在如下的线性关系[1]：

因此，可建立如下数学模型：

式中：x——被测试样非金属夹杂物长度总和，μm；

y——被测试样的非金属夹杂物级别。

2 不确定度来源分析

在评定不确定度时，影响因素既不能重复，也不能遗漏，重复评定会导致评定的不确定度过大，遗漏影响因素则会使不确定度偏小。如考虑了试验结果重复性的不确定度分量，就不能再考虑测试仪器本身的重复性所引入的分量，例如夹杂物总长度测量结果的重复性显然已经包括了测试仪器本身的重复性。同理，测试仪器本身的误差所引入的不确定度分量包括了温度、示值偏差等多个因素偏差的不确定度，因此这些因素就不必再单独考虑。非金属夹杂物测定结果不确定度的主要来源包括：测量结果重复性引入的不确定度分量 u（x1），观测设备XJG-05 金相显微镜引入的不确定度分量 u（x2），分析测量软件QuantLab-MG 引入的不确定度分量 u（x3） ，试验结果数值修约引入的不确定度分量 u（x4）。

3 不确定度评定

3.1 不确定度分量的评定

3.1.1 测量结果重复性引入的不确定度分量 u（x1）

对选定的P11 钢管试样进行非金属夹杂物检验，经过观察发现该试样中夹杂物的类型主要为C 类粗系硅酸盐夹杂物，最恶劣视场照片可见图1。

采用QuantLab-MG 定量金相分析软件对图1 中的所有条状夹杂物总长度进行测量。为了增加试验可靠性，在相同的测量条件下，共由3 名试验人员对图中的夹杂物总长度进行测量，每位试验人员测量15次，测量结果可见表1。

在表1 中，由3 位试验人员在相同的测量条件下分别对选定试样最恶劣视场部分的夹杂物总长度进行了15 次测量。根据JJF 1059.1—2012 规范中的规定，对输入量 x 在重复性条件下进行了 n 次独立测量，共进行了m 组这样的测量，其中： m=3，n=15 。

图 1 P11钢管试样最恶劣视场夹杂物形貌

表 1 图1中C类夹杂物总长度测量值

第j 组夹杂物总长度测量的平均值为：

式中： i——测量次序，由表1可知测量次数n=15，所以 i=1,2,3……15；

j——组序，由表1可知测量组数m=3，所以 j=1,2,3；

xi,j——第j组第i次的测量值，μm。

而第j 组测量结果的标准差，即每组样本标准差应Sj为：

合并样本标准差Sp为：

在评定过程中，高可靠性的合并样本标准差Sp是否可以应用，需要根据样本标准差的标准差 与样本标准差的估计标准差 的大小关系来判定。如果 ≤ ，则可采用Sp来评定，反之则应采用样本标准差中的最大值Smax来评定：

对表1 中数据进行计算可得到不确定度分量计算结果，如表2 所示。

表 2 Sp判定及不确定度分量计算结果 μm

所以测量结果重复性所引入的不确定度分量为：

3.1.2 光学显微镜测量引入的不确定度分量u（x2）

由光学显微镜测量引入的不确定度分量可采用B类评定方法评定[3]。B 类标准不确定度uB可由下式得到：

式中：a——被测量可能值区间的半宽度；

k——根据概率论获得的置信因子，当k 为扩展不确定度的倍乘因子时称为包含因子。

根据JJF 1059.1—2012 规范中标准不确定度B 类评定方法规定，若设备的校准证书给出了其扩展不确定度U，则区间的半宽度a=U。因此XJG-05 金相显微镜所引入的不确定度分量可按下式计算得到：

3.1.3 金相分析软件测量引入的不确定度分量u（x3）

3.1.4 试验结果数据修约引入的不确定度分量u（x4）

3.2 合成标准不确定度的评定

由于各不确定度分量彼此独立不相关，由式（2）可知，分量的灵敏系数为：

合成不确定度为：

3.3 扩展不确定度的评定

选取置信度为95%，k=2，则扩展不确定度为：

将夹杂物总长度的均值代入式（2）中，计算得到夹杂物的级别数为：

4 结论

依据ASTM E45-18a 标准测定钢中C 类非金属夹杂物含量级别的过程中，测量不确定度主要由测量结果重复性、观测设备的测量不确定度及分析测量软件的测量不确定度等因素造成。

试验选定的P11 钢管的C 类粗系夹杂物级别数为：S=1.516±0.018，k=2。以钢材的C 类非金属夹杂物为例，结合ASTM 标准中的数学模型，对钢材中非金属夹杂物级别测量不确定的评定方式进行了详细的叙述，对钢材中A、B 类非金属夹杂物级别测量不确定度进行了计算。