冯媛媛 卜显忠 翁存建 ，3，4 王鹏程 罗仙平 ，3，4

（1.西安建筑科技大学资源工程学院，陕西西安710055；2.青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室，青海西宁810006；3.西部矿业集团科技发展有限公司，青海西宁810006；4.青海省有色矿产资源工程技术研究中心，青海西宁810006）

青藏高原某斑岩型铜矿原矿铜品位较高，且铜主要以硫化铜矿形式赋存，但在实际生产中，由于铜浮选的药剂制度存在一定缺陷，造成铜回收指标不理想，且现场捕收剂用量大、成本高。因此，急需更高效的捕收剂代替，并对现场药剂制度进行优化。响应曲面法是应用最广泛的实验设计和优化方法，在受多工艺参数影响的变量试验中应用广泛［1-4］。响应曲面优化［5］能够有效地分析模型中响应量受到单因素及其交互作用的影响［6］，优化有限的试验点，可通过预测各因素的具体工艺条件确定其最佳水平范围，有效缩短试验时间及次数［7］。赵敏捷等［8］通过中心复合设计进行响应曲面设计，以磨矿细度、硫化钠用量和磷酸乙二胺用量为自变量，铜精矿回收率和品位为响应因变量，优化了云南某氧化铜矿浮选试验，表明响应曲面可以优化铜矿物的浮选。廖亚龙等［9］采用响应曲面法对某复杂硫化铜矿的浸出工艺建立了浸出率模型，发现铜的浸出率与预测值吻合较好，表明响应曲面模型可信度高。

响应曲面分析在选矿实验设计研究中的应用已有实践证明可行，但其对斑岩型硫化铜矿的分析极少见相关研究，本文针对西部矿业集团科技发展有限公司为改善现场用药缺陷而研制的一种硫胺酯类复配捕收剂（XK-103）进行响应曲面分析，考察其在西藏某斑岩型铜矿浮选试验研究中的应用效果，旨在寻求XK-103在该矿石选别中应用的最佳条件及其他因素对浮选指标的交互影响，为现场提供理论指导。

1 试验原料

矿样取自青藏高原某斑岩型铜矿，试样铜含量为1.28%，CuO占0.075%，铜氧化率为5.86%。原矿工艺矿物学研究表明，辉铜矿是铜的主要赋存矿物，其含铜量占总铜量的54.78%，其次是黄铜矿，且试样中主金属铜矿物颗粒相对较粗，在较粗的磨矿细度下即可实现铜矿物的回收；其脉石矿物主要是长石和石英等，黏土矿物含量较低，不易泥化，更有利于浮选。原矿化学分析结果如表1所示。可以看出，矿石铜品位为1.28%，含量较高，是矿石中主要回收的元素。

注：Au、Ag含量的单位为g/t。

浮选试剂主要有石灰（分析纯）、XK-103（工业级）、BK404（工业级）、Z-200（工业级）、酯-105（工业级）、硫化钠（工业级）、2#油（工业级）等。

试验设备主要有XFD系列挂槽式浮选机（长春探矿机械厂）、XTLZ型多用真空过滤机（南昌通用化验制样机厂）、电热恒温鼓风干燥箱（上海市东星建材试验设备有限公司）、锥形球磨机（长春探矿机械厂）等。

2 试验方法

将矿样破碎至2 mm以下，每次称取1000 g矿样，球磨机磨至-0.074 mm占60%后进行浮选试验，浮选用水为自来水，按试验条件依次添加调整剂搅拌3 min，加入捕收剂搅拌2 min，加入起泡剂搅拌1 min。浮选试验流程见图1。在单因素试验基础上，利用响应曲面优化浮选条件进行最优条件试验研究。

3 试验结果与讨论

3.1 单因素试验

3.1.1 捕收剂种类对粗选指标的影响

为考察新型捕收剂XK-103的浮选效果，将其与Z-200、BK-404等现场常用硫化铜矿捕收剂进行对比。捕收剂用量均为28 g/t，调整剂硫化钠用量为250 g/t，起泡剂2#油用量为14 g/t，pH值为9，捕收剂种类对硫化铜矿浮选指标影响结果见图2。

从图2可以看出，XK-103作为铜粗选捕收剂时，铜粗精矿铜回收率最大，为94.27%。Z-200、BK-404和酯-105的浮选回收率均低于XK-103，XK-103在铜粗选时的品位虽低于其他3种药剂，但回收率明显较优，品位可通过后续精选作业来提高。因此，后续作业选用XK-103为浮选捕收剂。

3.1.2 矿浆pH值对粗选指标的影响

采用XK-103作捕收剂，药剂用量为28 g/t，用石灰作pH调整剂，选取石灰用量为500 g/t、1 000 g/t、1 500 g/t、2 000 g/t、2 500 g/t，分别对应pH为 8、9、10、11、12，2#油用量为 14 g/t，硫化钠用量为 250 g/t。pH值对浮选指标的影响如图3所示。

由图3可知，随着pH值的增加，铜粗精矿品位与回收率都是先上升再降低，当pH值为9时，品位达到最大值，为17.06%，回收率为94.25%，回收率在pH值为10时达到最大值，为94.32%，但是品位略低，为16.69%，回收率相差不大。综合考虑，后续试验pH值为9，即石灰用量为1 000 g/t。

3.1.3 硫化钠用量对粗选指标的影响

固定pH值为9，2#油用量为14 g/t，捕收剂XK-103 用量为 28 g/t，选取硫化钠用量为 0 g/t、250 g/t、500 g/t、750 g/t，考察硫化钠的用量对浮选指标的影响，结果如图4所示。

由图4可知：硫化钠用量为250 g/t时，铜粗精矿回收率优于不加硫化钠时指标，可见适量的硫化钠可以硫化部分氧化铜，使铜得到更好的回收；随着硫化钠用量继续增加，铜粗精矿的回收率在逐步降低，这是由于硫化钠用量大时，起到了抑制剂的作用，抑制了部分硫化矿，硫化钠对铜矿物的抑制作用由强到弱依次为黄铜矿、斑铜矿、铜蓝、辉铜矿［10］。因此，选择硫化钠用量为250 g/t。

3.1.4 XK-103用量对粗选指标的影响

铜粗选固定pH值为9，2#油用量为14 g/t，硫化钠用量为250 g/t，选取XK-103用量为7 g/t、14 g/t、21 g/t、28 g/t、35 g/t，考察捕收剂XK-103用量对浮选指标的影响，结果如图5所示。

由图5可知：随着XK-103用量的增加，铜粗精矿回收率逐步增加，品位随之减小，品位可通过后续精选作业来提高；当捕收剂用量为28 g/t时，回收率达到最大值。因此，选择XK-103用量为28 g/t。

3.2 响应曲面分析

响应曲面分析是一种统计学和数学方法的结合，主要目标是优化受各种工艺参数影响的响应值，可将参数与响应面之间的关系进行量化［11-13］。基于单因素试验的结果，采用中心复合设计（CCD）进行响应曲面设计，选取矿浆pH值、XK-103用量和硫化钠用量为设计因素，铜粗精矿的回收率和品位为响应值，建立3因素2水平的数学模型。一旦定义了所需的变量值范围，它们就被编码为阶乘点的±1，中心点为0。因素和水平见表2。响应曲面分析和方差分析用Design-Expert 8.0.6软件计算。

响应曲面中心复合设计结果见表3，回收率的响应范围为79.49～94.44，品位的响应范围为15.21～17.11。

响应值回收率和品位的方差分析结果见表4和表5。

响应曲面所得回归方程［12］：

式中，Yi表示响应值，b0表示中心点修正值，bi，bii，bij分别表示线性、二次项和交互效应的系数，xi，xj表示不同因素的编码，ε为误差项。

通过Design-Expert 8.0.6软件计算，以矿浆pH值X1、XK-103用量X2、硫化钠用量X3为自变量，铜精矿的回收率Y1和品位Y2为响应值，拟合所得回归方程如下：

方差分析表中，F值表示方差分析对模型和模型系数的显著性检验，表明模型的显著性，一般F值越大越显著。表中失拟项越小越好（平方和等于零最好），而该项对应的p值可说明因素影响的显著性，p≤0.05，说明模型有意义；p＞0.05，响应曲面无意义，模型无效。

从表4、表5可知，矿浆pH值X1、XK-103的用量X2和硫化钠用量X3对回收率均有显著影响，其中硫化钠用量影响最显著，同时矿浆pH值X1与XK-103用量X2的交互作用对回收率影响较显著；XK-103的用量X2对铜精矿品位有极其显著的影响，其次矿浆pH值X1对品位也有影响；回收率模型和品位模型p值均小于0.000 1，故回收率和品位模型显著。

图6表示回收率和品位二次回归方程的可信度分析图，图中斜线表示回归方程预测值与试验所得实际值的吻合程度，可以看出试验指点集中分布在斜线附近，表明模型拟合较好，可信度较高。

图7表示矿浆pH值、硫化钠用量和XK-103用量与铜精矿回收率间的等高线图与3D响应曲面。图8为矿浆pH值、硫化钠用量和XK-103用量与铜精矿品位间的等高线图和3D响应曲面图。等高线图可以通过形状反映各因素间交互效应的强弱，等高线越趋近于圆形，因素间交互作用越显著。

由图7可知，矿浆pH值和XK-103用量的交互作用对回收率影响最显著，（a）图最接近圆形，其他2个近似椭圆，3D曲面图有最高点。

由图8可以看出，矿浆pH和硫化钠用量的交互作用对品位影响最显著，（c）图最接近圆形，其他2个近似椭圆，3D曲面图有最高点。

图9和图10分别为铜品位和回收率响应曲面模型Cube图。矿浆pH值在8～10之间，捕收剂XK-103用量在21～35 g/t之间，硫化钠用量在150～350 g/t之间，Cube图的中心点存在拟合最值。

通过响应曲面分析优化，最终获得该铜矿的浮选最佳工艺参数为：pH值为9.11，XK-103用量为27.64 g/t，硫化钠用量为234.04 g/t，在此条件下，铜粗精矿的铜回收率计算响应结果为94.67%，铜品位响应结果为17.10%。

3.3 闭路流程试验

根据响应曲面优化结果，进行1粗1精2扫的闭路流程试验，选取粗选试验条件为石灰用量1 000 g/t，即pH=9，硫化钠用量为235 g/t，XK-103用量为27.60 g/t进行闭路试验验证。图12为闭路试验流程，表6为闭路试验结果。在原矿铜品位为1.28%的条件下，经1粗1精2扫的闭路流程试验，获得了铜品位为29.53%，铜回收率为95.21%的铜精矿。

4 结 论

（1）矿浆pH值、调整剂硫化钠用量和捕收剂XK-103用量对该铜矿浮选指标有显著影响，经单因素条件试验，初步确定矿浆pH值为9，硫化钠用量为250 g/t，XK-103用量为28 g/t。

（2）用Design-Expert 8.0.6软件进行响应曲面分析优化和方差分析计算，通过3因素2水平的CCD设计，以矿浆pH值、XK-103用量和硫化钠用量为自变量，铜粗精矿的回收率和品位为响应值建立数学模型。响应曲面优化最佳浮选条件为pH值为9.11，XK-103用量为27.64 g/t，硫化钠用量为234.04 g/t，在此条件下，铜粗精矿的铜回收率计算响应结果为94.67%，铜品位响应结果为17.10%。

（3）根据响应曲面结果，选取pH值为9，硫化钠用量为235 g/t，XK-103用量为27.60 g/t进行闭路试验验证，结果表明，在原矿铜品位为1.28%的条件下，经1粗1精2扫的闭路流程试验获得了铜品位为29.53%，铜回收率为95.21%的铜精矿。