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UPLC Q-Exactive Orbitrap MS分析栀子水提液中的化学成分*

2020-03-31何理想王允吉张倩倩

广州化工 2020年5期

何理想,王允吉,张倩倩,冯 芳,2

(1 中国药科大学药物分析教研室,江苏 南京 210009;2 药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏 南京 210009)

栀子系茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,具有清热利湿、泻火除烦、凉血解毒以及消肿止痛的功效,临床上常用于抑郁症、糖尿病、高脂血症、湿热黄疸及绝经后综合征[1]。我国栀子主产于浙江、江西、福建、湖南、广东等地[1-4]。栀子中主要含有环烯醚萜苷类、有机酸类、黄酮类以及西红花苷类等成分,是其活性物质基础[2]。目前对栀子化学成分的研究有很多报道,但鉴于栀子成分的复杂性,该研究仍需进一步完善。本实验利用UPLC Q-Exactive Orbitrap-MS技术,检测到了54个化学成分,鉴定了44个化学成分的结构,为进一步研究栀子的药理活性和临床用药奠定了物质基础。

1 仪器与试药

Ultimate3000 XRS超高效液相色谱,美国Thermo公司;Q-Exactive Orbitrap质谱,美国Thermo公司;Xcalibur 3.0工作站,美国Thermo公司;AnkeTGL-16B型台式高速离心机,上海安亭科学仪器厂;真空旋转蒸发仪,上海亚荣仪器厂;AB135-S型电子天平,梅特勒托利多仪器有限公司。

栀子药材(批号:181208,经鉴定为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis干燥成熟果实),南京上元堂药店;水(娃哈哈纯净水);甲醇(色谱纯),乙醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),均购自德国Merck公司;甲酸(色谱纯),购自美国Sigma-Aldrich公司。

2 方 法

2.1 色谱条件

采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相0.1%甲酸水(A)和乙腈(B),梯度洗脱(0~1 min,5%B;1.01~4 min,5%~20%B;4.01~6 min,20%B;6.01~12 min,20%~40%B;12.01~17 min,40%~80%B;17.01 min,95%B;17.01~20 min,95%B;20.01~20.5 min,95%~5%B;20.5~23 min,5%B),柱温40 ℃,流速0.3 mL/min,进样量2 μL。

2.2 质谱条件

Q-Exactive Orbitrap-MS系统使用ESI离子源,正负离子监测模式;毛细管电压3 kV;喷雾电压为3 kV;毛细管温度350 ℃;鞘气和辅助气均为N2,鞘气流速35 Arb,辅助气流速15 Arb;扫描模式:Full MS/dd-MS2,分辨率为70000/17500;……

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