张洋阳，杨存满，杨 柳

(南大盐城环境检测科技有限公司，江苏 盐城 224002)

在现行的监测分析方法中，美国环保署《碱性消解浸取六价铬方法(固相)》(USEPA 3060A)[6]用来萃取土壤、沉积物、淤泥和类似的废弃物中六价铬，此方法的优势是在碱性条件下进行萃取，六价铬的损失和三价铬氧化会降至最少，但其以二苯碳酰二肼分光光度法为分析方法，因为碱消解液基本为黄色，对其分析产生较大干扰，导致测定的准确性[7-8]。

目前，国内土壤和沉积物中六价铬的测定参照《固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》(HJ 687-2014)[9]进行测定。火焰原子吸收法测定铬时灵敏度低、共存元素Fe、Co、Ni、V、Al、Pb、Mg等干扰严重[10]。本文采用碱消解法处理土壤和沉积物中六价铬，主要研究了金属离子、pH对火焰原子吸收法测定六价铬的影响，并进行了干扰消除实验研究，以期更准确地测定六价铬。

1 实验方法

1.1 试剂材料

HNO3(优级纯)；HCl(优级纯)；NH4Cl(优级纯)；EDTA-Na(分析纯)；Na2CO3(优级纯)；NaOH(优级纯)；MgCl2(分析纯)；水系滤膜(0.45 μm)；磷酸盐缓冲溶液：K2HPO4溶液0.5 mol /L，KH2PO4溶液0.5 mol /L，pH = 7；碱消解溶液: 分别称取20.0g NaOH与30.0g Na2CO3溶于超纯水中，定容至 1 000 mL容量瓶中(储存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须测量其pH，若pH小于11.5须重新配制)。六价铬标淮贮备液: Cr6+1 000 mg /L(中国环境标样所)，用超纯水逐级稀释成 10.0 mg /L的标准使用液备用。

1.2 仪器设备

Agilent 55AA 火焰原子吸收分光光度计(美国安捷伦科技有限公司)；铬空心阴极灯；恒温磁力搅拌器；真空抽滤装置。

1.3 实验步骤

1.3.1 绘制校准曲线

准确移取六价铬标准使用液，配置一系列标准样品，浓度依次为：0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，2.00，单位mg/L。……