HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量
2020-03-13马新刚张爱娟左伯军
马新刚,张爱娟,梁 林,左伯军
(山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室,济南 250033)
嘧菌酯(azoxystrobin),别名阿米西达(amistar),化学名称为(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯,分子式为C22H17N3O5,CAS登录号为31860-33-8。嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂,对白粉病和霜霉病防治效果较好,且与现有杀菌剂无交互抗性,在果蔬、谷物等作物的病虫害防治上应用广泛[1-2]。目前,已有其在人参、小麦、水稻、茶叶、水果和蔬菜等作物中的残留检测报道,采用的方法主要为气相色谱-火焰光度检测法、气相色谱-氮磷检测法、气相色谱-电子捕获检测法[3-5]、液相色谱-紫外线检测法[6-7]、气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法[8-13],但嘧菌酯在葡萄中的残留检测未见报道。
本文参考QuEChERS方法,结合高效液相色谱-串联质谱仪,建立了嘧菌酯的残留量在葡萄中分析检测方法,该方法处理样品快速、简便、灵敏度高,嘧菌酯的定性定量准确。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Aglient 1290Ⅱ-6460高效液相色谱-串联质谱仪,美国安捷伦公司;Sorvall ST16型台式通风离心机,赛默飞世尔科技有限公司;XBLL-25A型多功能食品加工机,上海市帅佳电子科技有限公司;QL-861型高速涡旋混合仪,上海书培实验设备有限公司;JA21002型电子精密天平,上海赛德利思精密仪器仪表有限公司。
乙腈(色谱纯和分析纯),德国默克公司和天津市科密欧化学试剂有限公司;氯化钠(分析纯),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;N-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)、石墨化碳黑(GCB)、十八烷基硅烷(C18),粒径均为40~60 μm,天津市博纳艾杰尔科技有限公司;……
