洪玉倩 毛雪彬 徐坤华 黄 晴 洪 郑

(赞宇科技集团股份有限公司，浙江杭州，310030)

环氧乙烷(Etllylene oxide)是结构最简单的环醚，分子式C2H4O，在低温10.7℃以下时为无色透明液体，常温常压下为无色气体，具有很好的水溶性。暴露在环氧乙烷气体下，对眼、喉、鼻有刺激性。其性质活泼，易燃有毒，是致癌物之一。可用于生产减水剂单体、乙醇胺、非离子表面活性剂等[1-3]。

脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO2)，又名醇醚、醇乙氧基化物，是非离子型表面活性剂中发展最快、用量最大的品种。AEO2有优良的生物降解性和低温性能；不受水硬度的影响，更适于洗涤合成纤维，既可用于粉状配方，又适用于液体洗涤剂配方；且价格低廉[4-6]。由环氧乙烷与脂肪醇等发生乙氧基化反应，得到一系列乙氧基数不同的脂肪醇聚氧乙烯醚阴离子表面活性剂产品[7]。而原料中游离的环氧乙烷会直接影响磺化产品中二噁烷的生成[8]。因此，如何有效降低原料中的环氧乙烷是行业研究的重点。本文采用旋蒸法脱除脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO2)中的游离环氧乙烷，并通过单因素、正交设计优化了工艺条件。

1 实验仪器及试剂

1.1 实验试剂

AEO2，工业级，赞宇科技集团股份有限公司。

1.2 实验仪器

R210旋转蒸发仪，瑞士BUCHI公司；6890气相色谱仪，安捷伦科技股份有限公司。

2 实验方法

用旋转蒸发仪，在不同的真空度、温度和旋蒸时间条件下，脱除AEO2中的环氧乙烷。并用气相色谱仪检测样品中脱除前后的环氧乙烷含量，得出不同条件下的环氧乙烷脱除率。

3 实验结果与讨论

3.1 单因素考察

用旋转蒸发仪，在不同真空度、温度和旋蒸脱除时间条件下，考察对比不同条件下环氧乙烷的脱除率。

3.1.1 旋蒸脱除时间对脱除率的影响

在真空度0.03 MPa，温度30℃的旋蒸条件下，考察不同的旋蒸脱除时间对脱除率的影响。由表1可知，在真空度为0.03 MPa，温度30℃的条件下，随着时间的增加，脱除率越高。当旋蒸时间为4 h，环氧乙烷的脱除率最高。

3.1.2 旋蒸脱除真空度对脱除率的影响

在旋蒸时间1 h，温度30℃的旋蒸条件下，考察不同的旋蒸真空度对脱除率的影响。由表2可知，在旋蒸时间1 h，温度30℃的条件下，真空度增加，脱除率越高。当真空度为0.10 MPa时，环氧乙烷的脱除率最高，达到60.54%。

表1 脱除时间对脱除率的影响

表2 真空度对脱除率的影响

3.1.3 旋蒸脱除温度对脱除率的影响

在旋蒸时间1 h，真空度0.03 MPa旋蒸条件下，考察不同脱除温度对脱除率的影响。由表3中结果可知，在旋蒸时间1 h，真空度0.03 MPa的条件下，脱除率随着温度的升高而增高。当温度为40℃时，环氧乙烷的脱除率最高。

表3 温度对脱除率的影响

3.2 正交考察

根据单因素实验结果，建立以脱除时间、温度与真空度为考察因素，脱除率为考察指标的三因素、四水平正交实验表，见表4，并对正交实验结果进行直观分析，结果见表5。

从表5中可知，RC＞RA＞RB，即真空度对环氧乙烷脱除效果的影响最大，时间的影响次之，温度的影响最小。均值Ki的大小反应了该因素的不同水平对环氧乙烷脱除效果的影响，因此由表中数据可看出，因素实验范围内最佳水平组合为A4B2C4，即用旋蒸法脱除AEO2中环氧乙烷的最佳条件为：旋蒸真空度0.10 MPa，时间5 h，温度35℃。

表4 因素水平表

表5 正交实验直观分析表

由于最佳工艺参数为A4B2C4不在正交设计的16次实验范围内，因而进行了验证实验。在该旋蒸条件进行3次脱除实验，得出脱除率分别为99.78%、99.73%、99.75%。均超出了16组实验中的最好结果，因此可认为在旋蒸真空度0.10 MPa，时间5 h，温度35℃条件下，用旋蒸法降低AEO2中游离环氧乙烷的效果最好。

4 结论

用旋蒸法脱除AEO2中游离的环氧乙烷，通过单因素、正交实验优化后，得到最佳的条件为：旋蒸真空度0.10 MPa，时间5 h，温度35℃。该条件下，环氧乙烷的脱除率可达99.78%。