余斌

摘  要：本文针对锂电池采取的石墨负极开展纯度检测，将α-Al2O3作为参照物，实验方法为：X射线衍射法，借助其衍射所得K值，以此判定石墨负极含量，作为其纯度的分析基础。实验结果为：当石墨衍射峰大小为2θ=26.57度，α-Al2O3衍射峰大小为2θ=35.15度，即K=20.58，此数值可认定为石墨负极材料纯度，并且与实际纯度具有高度相似性，实验结果为90.33%，实际纯度为90%，偏差仅为0.33%。由此发现：纯度检测方法，具有简易流程，测试时长较短，测定结果精准性较高，顺应于石墨材料质检相关要求。

关键词：样品  仪器  锂电池  检测

中图分类号：TM911                            文献标识码：A文章编号：1674-098X（2020）08（c）-0054-03

Abstract： In this paper， the purity of graphite anodes used in lithium batteries is tested， and α-Al2O3 is used as a reference. The experimental method is： X-ray diffraction method， with the help of the K value obtained by diffraction， to determine the content of graphite anodes as an analysis of its purity basis. The experimental results are as follows： when the graphite diffraction peak size is 2θ=26.57 degrees， and the α-Al2O3 diffraction peak size is 2θ=35.15 degrees， that is， K=20.58， this value can be regarded as the purity of the graphite anode material， and it is highly similar to the actual purity， the experimental result is 90.33%， the actual purity is 90%， and the deviation is only 0.33%. It was found that the purity detection method has a simple process， the test duration is shorter， and the measurement result is more accurate， which is in compliance with the relevant requirements of graphite material quality inspection.

Key Words： Sample; Instrument; Lithium battery; Detection

1  石墨负极材料纯度检测必要性

锂电池石墨负极材料的应用，基于其具有多重特殊性质：导电性，石墨导电性高于非金属矿至少100倍，为锂电池提供良好的应用性能;导热性，石墨负极材料的导热性强于钢铁等金属元素，甚至在较高温度条件下，石墨成为绝热物质，为锂电池应用提供良好的耐热性能;石墨负极材料的熔点平均值为3850℃，沸点在4000℃以上，在高温状态下，电能损失较小，热膨胀系数相应不大，为锂电池的应用提供稳定性;石墨负极材料的化学稳定性极佳，在酸、碱、有机溶剂中，具有较强的耐腐蚀性，增强了锂电池的相应性能;石墨负极材料的可塑性极佳，用于锂电池中，具有便利性。鉴于石墨负极材料的多重应用优势，由此发现：开展锂电池石墨负极材料纯度检测，具有重要意义。如若锂电池中石墨负极材料的含量不足，影响其应用效能，不利于其广泛流传。为此，开展石墨负极材料的纯度检测，为其配置相适宜的质检流程，促进此程序规模化发展，提升锂电池的质量保障能力，减少危险因素存在[1]。

2  实验

2.1 仪器与试剂

实验应用的仪器包括：X射线衍射仪，此仪器中的X射线，具有一定穿透力，用于检查锂电池内部所含有的石墨负极材料，具有良好的應用效果;电子天平，此设备具有良好的称量能力，兼具自检系统、自主校准等装置，保障其测量精准度;行星球磨机，作为高新技术材料的基础性装饰，用于微颗粒实验研究中，研究中选择此设备时，以油封静音规格为首选，减少实验室噪音污染;超声波清洗机，具有良好的应用效果，清洗能力极佳，操作便利，减少实验残留物质带来的诸多影响，提升实验现象观察效果;高纯石墨，指含碳量高于浓度为99.99%的石墨，以此提升实验的精准度;炭黑，是一种含碳物质;α-Al2O3作为实验参照物。

2.2 样品准备

样品准备工作：样品配比为9：1，分别称取高纯石墨、炭黑;将称取好的两种物质，充分混合，制成石墨样品，纯度至少为90%;设定石墨样品为C-90%。

2.3 纯度测定

强度测定方法：高纯石墨、α-Al2O3称取相同质量;称取相同质量的无水乙醇，保持三种材料质量一致;将三种材料放置于球磨罐中，借助超声技术，将其均匀混合;将超声处理完成的均匀物质，逐一放置于行星球磨机中，将三种材料加以混合;混合完成，将混合物采取烘干处理，在真空环境中设定温度为60℃;将混合物采取XRD测试技术，获取相应的衍射图谱;借助Highscore分析软件，开展计算与分析;在分析软件中，可观察石墨、α-Al2O3两种材料所具有的目标特征，继而获得两种材料衍射峰强度，代入公式①，计算两种材料的强度数值，此数值设定为K值。

纯度计算方式：实验样品选定为C-90%、无水乙醇、α-Al2O3;称取方式，三种样品质量选择具有一致性;并依据强度测定流程，重新实验;强度流程中采取的实验方法，包括材料均匀、混合、球磨与烘干;在借助强度流程分析方式，获取C-90%、α-Al2O3两种材料的衍射峰强度值;将计算结果代入公式①中，计算样品C-90%、参照物α-Al2O3两种材料所含有的石墨含量;将含量代入公式②，计算石墨纯度。

公式①：K=（Cs/Cx）×（Ix/Is）;公式②：C=Cx×（m1+m2）/m1。公式中C表示待测样品C-90%鈦酸锂含量占比，单位%;Cx表示混合物质中待测钛酸锂含量占比，单位%;Cs表示混合物质中α-Al2O3含量占比，单位%;Ix表示混合物质中，待测钛酸锂元素的衍射积分，单位%;Is表示混合物质中，α-Al2O3衍射积分，单位%;K表示钛酸锂与Is的比值;m1表示待测物质C-90%重量，单位g;m2表示α-Al2O3物质重量，单位g。

3  讨论

将C-90%（待测）、α-Al2O3（参照）两种材料，采用XRD测试方法予以确定其晶型结构，扫描范围为[5，85]，度。参照物质α-Al2O3获取的XRD谱图，相比Al2O3的XRD谱图，具有特征一致性，即2θ=35.15度。C-90%构建的XRD谱图，图中2θ=26.57度。此谱图峰衍射强度较高，并未发生重叠效应，因此待测与参照两种物质的XRD谱图，可认定为目标特征峰[2]。

在纯度测定实验中，实验流程重复6次，依据实验结果，绘制混合物XRD图谱。依据实验过程中确定的石墨、α-Al2O3两种物质的目标峰值为2θ=26.57度、2θ=35.15度。借助Highscore分析软件，开展拟合计算，将数值2θ=26.57度、2θ=35.15度分别代入公式①中，分别开展6次测试，获取α-Al2O3参比强度值，即K1=20.33，K2=20.51，K3=20.69，K4=20.45，K5=20.52，K6=20.98，计算6个K值总和，即K合=123.48，K合/6=K平均值=20.58，于是获得K平均值为20.58。

在纯度测定实验中，实验流程重复四次，依据实验数据，绘制衍射图谱。借助Highscore分析软件，开展拟合计算，将数值2θ=26.57度、2θ=35.15度分别代入公式①中，以此计算C-90%（待测）、α-Al2O3（参照）两种材料中石墨占比情况，再依据公式②计算，获得4次石墨含量纯度，即：Q1=88.73%、Q2=91.91%、Q3=89.27%、Q4=91.44%，4组计算结果相对标差为1.69%，平均值为：90.33%。在4次实验中，石墨含量指数中，Q值最大为91.44%，最小为88.73%，含量浮动为2.71%。由此说明：实验数据具有稳定性，实验测量石墨含量的精准程度较高。平均纯度数值与C-90%实际纯度具有相似性，其实际纯度为90%。由此发现：纯度检测方式可作为检测石墨纯度方式，测定结果具有精准性[3]。

4  发展趋势

负极材料的发展趋势，锂电池石墨负极材料具有较低效率的首次循环库仑，要求较高的充放电应用平台，且存在稳定性不佳问题，难以取代碳材料的应用。然而，石墨烯可作为优异材料，融合于锂电池复合电极材料，以此发挥其更多应用效能，提升锂电池石墨负极材料的应用范围。复合材料有：石墨烯、天然高纯石墨、碳纳米管等，借助石墨烯内部的特殊结构，提升复合材料的力学属性，增强其应用性能。与此同时，复合石墨负极材料具有较大的间距，为储存锂元素提供更多可能性。

5  结语

综上所述，以α-Al2O3为参照物质，开展石墨负极材料纯度的测定试验。在设定实验条件中，获取K平均值为20.58，相对标差为1.69%。此实验流程通俗易懂，测试流程精简，测定数据具有精准性，适用于石墨负极材料纯度检测相关工作，为锂电池提供精准高效的质检流程，促进其质量获得良好保障，发挥锂电池的应用效能，减少危险事件发生。

参考文献

[1]张玮.基于石墨烯的钠离子电池负极材料研究进展[J].广东化工，2020，47（8）：96-97.

[2] 江滔.石墨烯在锂离子电池负极材料中的应用[J].内燃机与配件，2020（6）：211-212.

[3] 邵丹.锂电池石墨负极材料纯度检测方法研究[J].化工设计通讯，2019，45（3）：147，151.

[4] 耿春燕.TiO2/石墨烯锂电池负极材料的制备及电化学性能研究[D].沈阳：沈阳工业大学，2019.

[5] 白永顺. 锂离子电池石墨烯基硅碳负极材料的制备及其性能研究[D].成都：西南石油大学，2019.

[6] 杨川宁. 锂离子电池石墨烯基复合负极材料的合成及电化学性能研究[D].沈阳：东北大学，2017.