郑猛 陈红斌 徐深录

【摘 要】目的：分析中药免煎颗粒和中药饮片中含有的有效成分含量差异。方法：将延胡索免煎颗粒和延胡索饮片作为研究对象，对两种中药中的延胡索乙索和总生物碱含量进行测定，比较两种药物中有效成分含量的差异。结果：延胡索免煎颗粒中的总生物碱含量为5.55mg/g，延胡索含片中的总生物碱含量为5.14mg/g，两组比较，差异有统计学意义（P<0.05）。两组中延胡索乙索含量比较，延胡索免煎颗粒为0.8537mg/g，延胡索中药饮片为0.7276mg/g，组间差异明显（P<0.05）。结论：延胡索免煎颗粒和中药饮片中的有效成分含量相比，中药免煎颗粒中的有效成分要高于中药饮片。

【关键词】中药免煎颗粒;中药饮片;延胡索;有效成分含量

【中图分类号】R286.02【文献标识码】A【文章编号】1005-0019（2020）04--01

目前，对于中药免煎颗粒能否替代中药饮片，以及其中药有效成分含量的多少等问题，成为人们热议的话题。本研究对延胡索免煎颗粒和中药饮片的有效成分进行检测，探讨中药免煎颗粒和中药饮片中有效成分含量的差异。现将具体研究内容报道如下。

1 资料与方法

1.1 仪器与试药

1.1.1 仪器

本研究中使用的仪器包括Agilent-1260 高效液相色谱仪、SZ-93 自动双重纯水蒸馏器、KQ2200DB超声波清洗器 、PHS-3C精密PH计和BS210S型电子天平。

1.1.2 试药

本研究中延胡索乙素对照品来自于新天域生物科技有限公司。延胡索免煎颗粒来自于沈阳飞龙药业有限公司（批准文号：国药准字Z10930041），延胡索饮片来自于商丘市金马药业有限公司（批准文号：国药准字Z41021497），经实验室检测为罂粟科植物延胡索（元胡）Corydalis yanhusuo W.T. Wang 块茎。使用的检测水为双蒸水。甲醇作为色谱纯。其他试剂为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 测定总生物碱含量

（1）制备供试品溶液。

使用精密电子天平称取10g的延胡索免煎颗粒和饮片，将饮片经3号筛制成粉末。免煎颗粒使用蒸馏水进行溶解，选取100ml溶解液。将饮片粉末与200ml蒸馏水混合后进行煎煮，微沸20分钟后，再加入100ml蒸馏水二次煎煮。合并滤液，水浴浓缩，冷却后取100ml溶液。将10%氨试液加入到两份溶液当中，调节pH值为10以上。再加入80ml的氯仿萃取直至生物碱反应后停止。将萃取液合并后，加入3g的无水硫酸钠进行脱水，将氯仿回收至小体积后，将其放入10ml的容量瓶中，加氯仿至有效刻度。放置备用。

（2）测定含量。

吸取延胡索免煎颗粒和饮片供试品溶液各3份，共5ml。将其分别放入清洁后干燥的烧杯中，进行低温水浴，加热后蒸干。在室温下冷却后，加入20ml浓度为0.02mol/L的硫酸滴定液。待其摇匀溶解后，使用精密pH计插入烧杯中。将0.02mol/L的氢氧化钠滴定液滴定。当pH计值为5.1时，停止滴定。

（3）计算方法。使用延胡素乙索作为生物碱含量的检测标准。以0.02mol/L的硫酸滴定液等于7.1084mg的延胡索乙素（C21H25NO4）含量进行换算。

1.2.2 延胡索乙素含量测定

（1）色谱条件。

仪器选用迪马kromasilC18;流动相为加乙醇一水梯度（0-10min，30%→65%甲醇;10～25min，65%→75%甲醇;25min以后，75%甲醇等度）洗脱，分析时间约为40分钟，柱温设置为30℃，检测波长为294nm，进样量为10ul。

（2）配制对照品溶液。

将经过干燥后的延胡索乙素对照品适量称取后，放入50ml容量瓶中。使用乙醇溶液进行稀释和溶解，得到浓度为40.74μg/ml的延胡索乙素对照品溶液。

（3）配制供试品溶液。

称取0.5g的延胡索免煎颗粒和饮片粉末，分别放入25ml的容量瓶中。将甲醇加入后进行定容。进行20分钟的超声后，冷却至室温，将甲醇补足超声前的重量。使用0.22um的微孔滤膜过滤溶液。

（4）线性关系考察。

量取1ul、2ul、4ul、6ul和8ul的对照品溶液，使用液相色谱仪进行测定。将溶液浓度作为横坐标，将对应的峰面积作为纵坐标，进行标准曲线的绘制。通过对检测到的数据进行线性回归分析后，得出Y=4.88x106×2.76×104，R=0.9997。根据分析结果，可以得出，延胡索乙素范围在8.148-40.74ug时，线性关系良好。

（5）仪器精密度实验。

选用同一份对照品溶液，吸取10ul后，进行5次重复进样实验。对峰面积进行检测。结果显示，峰面积RSD（n=5）为0.49%。这表明仪器精密度较好。

（6）重复检测实验

对同一批的样品进行5分取样，制备供试品溶液。并根据（1）項中的色谱条件对延胡索乙素的峰面积进行测定。经过对检测结果进行计算和分析后得出，样品溶液含量为0.47mg/g，RSD（n=5）为1.28%。

（7）稳定性实验

选用制备好的供试品溶液，立即进样，在即刻、2小时、6小时、12小时和24小时时间段对延胡索乙素峰面积积分值进行测定。从结果可知，供试品溶液24小时内保持稳定，RSD=1.38%，说明延胡索乙素在24小时内的稳定性比较强。

（8）加样回收率实验

对已知含量的样品称取6份，在6份样品中分别加入定量的延胡索乙素对照品溶液。制备供试品溶液后，对溶液中的含量进行测定。

（9）测定样品含量

利用上述供试品溶液制备方法，分别制备三份延胡索免煎颗粒和饮片样品溶液，对延胡索免煎顆粒和饮片中的延胡索乙素含量进行测定。

1.3 统计学分析

将本组研究数据录入SPSS 22.0软件，进行分析处理后，将数据进行统一计算。使用（）、t值以及百分率和卡方进行组间对比计算。当P<0.05，组间比较存在差异。

2 结果

2.1 延胡索免煎颗粒和饮片样品中延胡索乙素含量测定结果，见表1。

2.2 延胡索中延胡索乙素回收率，见表2。

2.3 两组有效成分含量比较，延胡索免煎颗粒中的延胡索乙素含量和总生物碱含量都比延胡索饮片中的含量高，差异有统计学意义（P<0.05）。见表3。

3 讨论

中医中药学的不断发展，各种中药制品在临床上取得了显著的疗效。中药饮片以其副作用少，服用方便等特点，在临床上的到广泛的应用[1]。中药免煎颗粒是在中药饮片基础上发展起来的新型中药制备方法。由于其服用方便，使用剂量准确的特点，深受患者和临床医师的青睐[2]。中药饮片和免煎颗粒是中医药学的一大进步，这类中药的制作方法，将传统中药必须进行长时间的熬制，以及制作工艺比较粗糙，服用和携带不方便的缺点进行克服[3]。采用现代制备工艺，既满足了患者的服药需求，也保留了中药的有效成分。不管是单味中药的疗效，还是多种复方成分的配伍疗效，都能够进行合理的发挥。中药在煎煮过程中，其中药成分间出现吸附、增溶、助溶等多种物理化学反应，其有效成分高于单煎合并药物的药效[5]。例如，在甘草和五味子进行配伍煎煮过程中，其中黄酮含量比甘草液单煎要高的多。临床研究还表明，水煎剂的临床疗效比免煎颗粒和中药饮片的疗效都要高。由此可见，复方单煎液与合煎液的有效成分差别很大。

综上所述，中药及其制品成分复杂、制作工艺也比较复杂，在制作过程中，各种中药发生配伍作用，都会对药效产生影响。关于中药免煎颗粒和中药饮片之间的质量优劣，不能仅凭一项研究就能够完全证实。要想对这项课题进行深入的研究，还需要更多人的努力。在临床用药过程中，需要对具体的药物具体分析，不能一味的使用免煎颗粒而摒弃传统饮片。

参考文献

刘丽娟， 陈红英， 李翠芬. 大青叶中药饮片与配方颗粒的质量研究[J]. 湖南中医药大学学报， 2017， 37（7）：723-725.

吴皓东， 李燕， 张景丽，等. 免煎颗粒与中药饮片薄层鉴别及含量测定的对比研究[J]. 新疆中医药， 2017， 35（4）：55-57.

仇锦林. 中药免煎颗粒与中药饮片治疗老年偏头痛的疗效比较[J]. 临床合理用药杂志， 2017， 10（26）：37-38.