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香砂和中丸的质量标准改进研究=

2020-02-24王晓伟王艳伟王海波宋汉敏刘瑞新石岩

中国药房 2020年2期
关键词:薄层色谱法鉴别质量标准

王晓伟 王艳伟 王海波 宋汉敏 刘瑞新 石岩

中图分类号R917

文献标志码A

文章编号1001-0408(2020)02-0153-07

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.02.06

摘要 目的:提高香砂和中丸的药品质量标准。方法:在香砂和中丸原质量标准的基础上,修订性状观察和显微鉴定项目;建立组方药材姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的薄层色谱法(TLC)鉴定方法;建立橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。结果:香砂和中丸的外观性状描述修改为“黄棕色或棕褐色的水丸”。对显微鉴别项目的表述进行了少量调整。姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱为Phenomenex LunaC10柱,柱温为30℃,流动相分别为甲醇一水(40:60,V/V橙皮苷)、乙腈-1%冰醋酸(52:48.V/V,厚朴酚、和厚朴酚),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为284 nm(橙皮苷)、294 nm(厚朴酚、和厚朴酚)。橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚进样量分别在0.201 8-2.018、0.035 7-0.357 4、0.028 2-0.282 4 μg范围内线性关系良好(r均为0.999 9);检测限分别为2.0、0.72、0.45 ng,定量限分别为7.0、2.45、1.61 ng;精密度、重复性、稳定性、耐用性试验的RSD均小于3%;平均回收率分别为99.92%、100.49%、102.08%.RSD均小于3%。结论:本研究在香砂和中丸原质量标准基础上修订了性状观察、显微鉴别项目的表述,增加了姜厚朴、苍术(土炒)、广藿香的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定了橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量,能够有效地提高该制剂的质量控制标准。

关键词 香砂和中丸;鉴别;含量测定;薄层色谱法;高效液相色谱法;质量标准

香砂和中丸是由陈皮、姜厚朴、苍术(土炒)、麸炒枳壳、醋青皮、焦山楂、砂仁、炙甘草、广藿香、清半夏、白术(土炒)、茯苓、六神曲(炒)等13味药材组方而成的中成药制剂,于2002年被国家食品药品监督管理局发布的《第三批非处方药目录》所收录,其具有健脾燥湿、和中消食等功能,主要用于脾胃不和、不思饮食、胸满腹胀、恶心呕吐、噫气吞酸等症的治疗[1]。该品种目前有5个国药准字文号,分别来自5家生产企业,规格均为每500丸重30g。

香砂和中丸的质量标准最早于1977年被《河南省药品标准》收载,但其项下仅有性状及丸剂检查等项目[2];到20世纪80~90年代,其质量标准被收录于《卫生部药品标准中药成方制剂(第二册)》,与《河南省药品标准》相比,该版标准的检验项目中仅增加了显微鉴别项[1,3],显然,该标准已不适用于现代中药质量评价与控制的需求。药品的质量标准是对药品进行质量评价与控制的基础,为使香砂和中丸的质量标准与现代药品质量标准接轨,并提高该品种质量评价的水平,笔者对香砂和中丸的质量标准进行了系统性研究,包括采用显微鉴定和薄层色谱法(TIC)对主要组方药材进行鉴定,并建立了高效液相色谱法(HPIC)测定组方药材陈皮、麸炒枳壳、醋青皮中的活性成分橙皮苷和姜厚朴中的活性成分厚朴酚、和厚朴酚的含量,以期为相关研究人员提供参考,更好地推动中药质量监管工作。

1 材料

1.1 仪器

Waters 2695型高效液相色谱仪,包括Waters 2998型光电二极管阵列(PDA)检测器(美国Waters公司);Digistore 2型薄层色谱数码成像系统(瑞士CAMAG公司);XPE 205型电子天平(美国Mettler-Toledo公司);GZX-DH-400-BSⅡ型电热恒温干燥箱、XMTD-204型数显式电热恒温水浴锅(上海市跃进医疗器械有限公司);IKA C-MAG HP 7型加热器(德国IKA公司);KQ-300型超声波仪(昆山市超声仪器有限公司)。

1.2 试剂与药品

橙皮苷对照品(批号:110721-200512,纯度:>98%)、厚朴酚对照品(批号:110729-200411,纯度:>98%)、和厚朴酚对照品(批号:110730-201112,纯度:>98%)、百秋李醇对照品(批号:110772-200404,纯度:>98%)、苍术素对照品(批号:111924-201006,纯度:>98%)、广藿香对照药材(批号:121135-200904)、苍术对照药材(批号:120932-199202)均购自中国食品药品检定研究院;硅胶G和硅胶GF 254预制薄层色谱板分别购自青岛海洋化工厂和烟台市化学工业研究所;甲醇、乙腈(德国Merck公司,色谱纯);其余试剂为分析纯,水为超纯水。

香砂和中丸样品共9批,分别来自2家生产企业(企业代码为X、Y),样品信息详见表1。

2 方法与结果

2.1 外观性状

原标准对香砂和中丸的描述为“土黄色的水丸”[1],但笔者对样品实际观察后认为其颜色比土黄色更深,因此将香砂和中丸的外观性状描述修改为“黄棕色或棕褐色的水丸”。

2.2 TLC鉴别

2.2.1 姜厚朴的TLC鉴别取本品10 g,研细,加石油醚(30~60℃)50 mL,水浴加热回流30 min,滤过;滤液用l%氢氧化钠溶液萃取2次,每次15 mL,合并氢氧化钠溶液层,加稀盐酸溶液调节pH值至2~3;用乙酸乙酯萃取2次,每次20 mL,合并乙酸乙酯液层,水浴挥去溶剂浓缩至1 mL,即得供试品溶液。取相应量的缺姜厚朴阴性样品(由Y厂家提供,以下同),按供试品溶液制备方法处理,即得陰性对照溶液。分别取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各适量,加乙酸乙酯制成每1 mL含1mg的溶液,即得对照品溶液。吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各8 μL,厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品溶液各2 μL,分别点于同一硅胶GF 254预制薄层板上,以环己烷一丙酮(10:3,V/V)为展开剂展开,取出,晾干,置于紫外光灯(波长254 nm)下检视。结果显示,在与对照品色谱相应的位置上,样品色谱均显相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰,详见图1。

2.2.2 广藿香的TLC鉴别 取本品10 g,研细,置于500 mL圆底烧瓶中,加入沸石数粒,加水200 mL,连接挥发油测定器;自测定器上端加水至刻度,再加入乙酸乙酯1 mL,连接回流冷凝管,电热套加热提取3h,分离乙酸乙酯层,即得供试品溶液。取相应量的缺广藿香阴性样品,按供试品溶液制备法处理,即得阴性对照溶液。取广藿香对照药材1 g,按供试品溶液制备法处理,即得对照药材溶液。取百秋里醇对照品适量,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,即得对照品溶液。吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各2 μL,对照药材溶液、对照品溶液各1 μL,分别点于同一硅胶G预制薄层板上,以石油醚(30~60℃).乙酸乙酯一冰醋酸(95:5:0.2,V/V)为展开剂展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰,置于日光下检视。结果显示,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,样品色谱均显相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰,详见图2。

2.2.3 苍术(土炒)的TLC鉴别取“2.2.2”项下供试品溶液作为供试品溶液。取相应量的缺苍术(土炒)阴性样品,按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法处理,即得阴性对照溶液。取苍术对照药材1 g,按“2.2.2”项下供试品溶液制备法处理,即得对照药材溶液。取苍术素对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得对照品溶液。吸取上述溶液各6~8 μL,分别点于同一硅胶G预制薄层板上,以石油醚(60~90℃)一丙酮(9:2,V/V)为展开剂展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸试液,于105℃下加热至斑点显色清晰,置于日光下检视。结果显示,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,样品色谱显相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰,详见图3。

2.3 橙皮苷含量测定

2.3.1 溶液制备取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含60 μg的溶液,即得对照品溶液。取本品适量,研细,取约0.1 g置于锥形瓶中,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定质量,水浴加热回流1h,放冷,再次称定质量,加甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。按处方比例称取相应量的缺陈皮、醋青皮、麸炒枳壳的阴性样品,按供试品溶液制备方法处理,即得阴性对照溶液。

2.3.2 色谱条件色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(250mmx4.6 mm,5 μm);柱温:30℃;流动相:甲醇一水(40:60,V/V);流速:1.O mL/min;检测波长:284 nm。

2.3.3 系统适用性及专属性试验取“2.3.1”项下对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各适量,按“2.3.2”项下色谱条件进样测定。结果显示,各色谱峰分离良好,理论板数按橙皮苷峰计不低于2 000,阴性对照溶液在橙皮苷对照品色谱峰相应的位置上无干扰色谱峰,表明本方法系统适用性及专属性均良好。色谱图见图4。2.3.4线性关系考察取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含橙皮苷201.8 μg的对照品母液;分别精密吸取该母液1、2、3、4、5、6、7.5、10 mL置于10 mL量瓶中,以甲醇稀释定容,即得系列线性对照品溶液。分别取上述线性对照品溶液各适量,按“2.3.2”项下色谱条件进样测定。以橙皮苷峰面积(X)为横坐标、进样量(y,μg)为纵坐标进行线性回归,得橙皮苷回归方程为Y= 1.93×106X- 9.72 X104(r= 0.999 9)。结果表明,橙皮苷进样量在0.201 8~2.018 μg范围内线性关系良好。2.3.5精密度试验精密吸取同一份供试品溶液(编号:X1)适量,按“2.3.2”项下色谱条件连续进样6次。结果,橙皮苷峰面积RSD为0.1%(n=6),表明仪器精密度良好。

2.3.6 重复性试验取同一批样品(编号:Y3)共6份,每份0.1g,按“2.3.1”项下方法制备供试品溶液,再按“2.3.2”项下色谱条件分别进样测定,以外标法计算橙皮苷含量。结果,橙皮苷平均含量为30.2 mg/g,RSD为1.2%(n=6),表明方法重复性良好。

2.3.7 加样回收试验取已知橙皮苷含量的样品(编号:Y3)共6份,每份约0.05 g,分别置于锥形瓶中,精密称定,分别精密加入每1 mL含橙皮苷177.02 μg的对照品溶液(按“2.3.1”项下方法重新配制)10 mL、甲醇40mL,按“2.3.1”项下供试品溶液制备法处理,然后按照“2.3.2”项下色谱条件进样测定并计算加样回收率,结果见表2。

2.3.8 检测限与定量限考察取“2.3.1”项下对照品溶液适量,以甲醇逐级稀释,按“2.3.2”项下色谱条件进样测定,分别以信噪比3:1、10:1计算检测限和定量限。结果,橙皮苷的检测限和定量限分别为2.0、7.O ng。2.3.9稳定性试验取同一供试品溶液(编号:Y3)适量,分别在室温下放置0、2、4、6、10、12 h时,按“2.3.2”项下色谱条件进样测定。结果,橙皮苷峰面积RSD为2.3%(n=6),表明供试品溶液在室温下放置12 h内稳定性良好。

2.3.10 色谱柱耐用性试验取同一供试品溶液(编号:XI)适量,参照“2.3.2”项下色谱条件,分别使用3种不同品牌的色谱柱,即Phenomenex Luna( 250 mmx4.6 mm,5μm)、YMC-Pack ODS-A( 250 mmx4.6 mm,5μm)、Kro-masil C18(250 mmx4.6 mm,5μm)進样测定并计算橙皮苷含量。结果,橙皮苷含量的RSD为0.5%(n=3),表明本方法中色谱柱耐用性良好。

2.3.11 样品含量测定取各批次样品各0.1 g,精密称定,按“2.3.1”项下供试品溶液制备法处理,再按“2.3.2”项下色谱条件进样测定并计算橙皮苷含量,平行操作2次,取平均值,结果见表3。

2.4 厚朴酚、和厚朴酚含量测定

2.4.1 溶液制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各适量,加甲醇制成每1 mL分别含厚朴酚60 μg、和厚朴酚40 μg的溶液,即得2种成分的混合对照品溶液。取本品适量,研细,取约2 g置于索氏提取器中,精密称定,加甲醇适量,水浴加热回流提取3h,提取液以水浴挥去溶剂浓缩后,转移至25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。按处方比例称取相应量的缺姜厚朴阴性样品,按供试品溶液制备方法处理,即得阴性对照溶液。

2.4.2 色谱条件色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(250mmx4.6 mm,5 μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-l%冰醋酸(52:48,V/V);流速:1.O mL/min;检测波长:294 nm。

2.4.3 系统适用性及专属性试验取“2.4.1”项下混合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各适量,按“2.4.2”项下色谱条件进样测定。结果显示,各色谱峰分离良好,理论板数按厚朴酚或和厚朴酚计均不低于2 000,阴性对照溶液在混合对照品色谱峰相应的位置上无干扰色谱峰,表明本方法系统适用性及专属性均良好。色谱图见图5。

2.4.4 线性关系考察取厚朴酚、和厚朴酚对照品各适量,加甲醇制成每1 mL含厚朴酚35.74 μg、和厚朴酚28.24 μg的混合对照品母液;精密吸取上述混合对照品母液1、2、3、4、5、6、7、8、10 mL置于10 mL量瓶中,以甲醇稀释定容,即得系列线性对照品溶液。分别吸取上述系列对照品溶液各适量,按“2.4.2”项下色谱条件进样测定。分别以厚朴酚、和厚朴酚峰面积(X)为横坐标、两者对应的进样量(Y,μg)为纵坐标进行线性回归,得厚朴酚回归方程为Y= 1.22 X104X- 9.9lx104( r= 0.999 9),和厚朴酚回归方程为Y= 1.68×104X- 1.04×104 (r= 0.999 9)。结果表明,厚朴酚、和厚朴酚进样量分别在0.035 7~0.357 4 μg、0.028 2~0.282 4μg范围内线性关系良好。2.4.5精密度试验精密吸取同一供试品溶液(编号:Y4) 10 μL,按“2.4.2”项下色谱条件连续进样6次。结果,厚朴酚、和厚朴酚峰面积RSD分别为1.4%、1.0%(n=6),表明仪器精密度良好。

2.4.6 重复性试验取同一批样品(编号:Y4)共6份,每份2 g,按照“2.4.1”项下方法制备供试品溶液,并按照“2.4.2”项下色谱条件分别进样测定,以外标法计算厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果,厚朴酚、和厚朴酚的平均含量分别为0.46、0.33 mg/g,RSD分别为2.0%、2.0%(n=6),表明方法重复性良好。

2.4.7 加样回收率试验取已知厚朴酚、和厚朴酚含量的样品(编号:Y4)共6份,每份约1 g,置于索氏提取器中,精密称定,分别精密加入每ImL含厚朴酚17.868 μg、和厚朴酚14.120 μg的混合对照品溶液(按“2.4.1”项下方法重新配制)25 mL,按“2.4.1”项下供试品溶液制备法处理,再按“2.4.2”项下色谱条件进样测定并计算加样回收率,结果见表4、表5。

2.4.8 检测限与定量限考察取“2.4.1”项下混合对照品溶液适量,以甲醇逐级稀释,按“2.4.2”项下色谱条件进样测定,分别以信噪比3:1、10:1计算检测限和定量限。结果,厚朴酚、和厚朴酚的检测限分别为0.72、0.45ng,定量限分别为2.45、1.61 ng。

2.4.9 穩定性试验取同一供试品溶液(编号:Y3)适量,分别在室温下放置O、2、4、6、10、12 h时,按“2.4.2”项下色谱条件进样测定。结果,厚朴酚、和厚朴酚峰面积RSD分别为1.7%、1.1%(n=6),表明供试品溶液在室温下放置12h稳定性良好。

2.4.10 色谱柱耐用性试验取同一供试品溶液(编号:Y3)适量,参照“2.4.2”项下色谱条件,分别使用3种不同品牌的色谱柱,即Phenomenex Luna( 250 mmx4.6 mm,5μm)、YMC-Pack ODS-A( 250 mmx 4.6 mm,5μm)、Kro-masil C18(250 mmx4.6 mm,5μm)进样测定并计算厚朴含量。结果,厚朴酚、和厚朴酚含量的RSD分别为1.5%、1.3%(n=3),表明本方法中色谱柱耐用性良好。

2.4.11 样品含量测定取各批次样品各2 9,精密称定,按“2.4.1”项下供试品溶液制备法处理,再按“2.4.2”项下色谱条件进样测定并计算厚朴酚、和厚朴酚的含量,平行操作2份,取平均值,结果见表6。

3 讨论

有关中药质量标准的研究与建立是一个系统性工程,需要体现药品本身的安全、稳定和有效的必备特性,此外还应该体现中药本身的特色一,。作为用于评价和控制中药质量的标准而言,其本身也须具有全面性、特征性、科学性和通用性。本研究在香砂和中丸原质量标准的基础上,开展了较为全面的系统性研究工作,项目包括显微鉴别,姜厚朴、陈皮、苍术(土炒)、白术(土炒)、广藿香等的TLC法鉴别,以及橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的HPLC法含量测定。

3.1 质量标准中显微特征鉴别项的改进

原标准中显微特征鉴别较为完善,因此在本研究中仅对其中部分组分的显微特征进行了术语上的修改。本品原标准中显微鉴别项为:石细胞分枝状,壁厚,层纹明显;内种皮石细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块;果皮表皮细胞呈类圆形或类多角形,壁稍厚,胞腔内含黄棕色或红棕色物;中果皮薄壁组织无色,细胞形状不规则,壁不均匀增厚,厚约至7 μm,角隅处较厚,细胞中可见黄色类圆形或不规则形橙皮苷结晶;非腺毛1~8细胞,壁有疣状突起;草酸钙针晶成束,长32~144 μm,存在于黏液细胞中或散在。笔者通过查询2010年版和2015年版《中国药典》砂仁的显微鉴别特征描述,将“内种皮石细胞”改为“内种皮厚壁细胞”。另经笔者调研,由于现有粉碎技术的提升,样品粉末中很难发现较为完整的陈皮中果皮薄壁组织细胞,也不易发现成片存在于中果皮薄壁细胞中的草酸钙方晶;且陈皮、醋青皮、麸炒枳壳及山楂薄壁组织细胞中均有草酸钙方晶存在,无专属性,且在成品中检出率较低。两种显微特征专属性均不强,故建议取消上述显微特征表述。

3.2 质量标准中TLC法鉴别项的改进

为了评价TLC鉴别方法的适用程度,本研究对各项TLC鉴别法均进行了耐用性试验,针对影响TLC法的主要影响因素,即温度、湿度以及不同厂家薄层板三个方面分别进行了考察:温度考察范围为7~30℃,湿度考察范围为25%~75%,薄层色谱预制板选用了市场相对主流的2家生产企业(青岛海洋化工厂、烟台市化学工业研究所)生产的产品。结果显示,本品各项TLC鉴别方法在上述温度、湿度以及不同品牌薄层色谱预制板等试验条件改变的情况下均能得到效果一致的鉴别结果,各阴性样品也均未出现干扰色谱斑点。

本课题组前期对样品中的姜厚朴进行TLC法鉴别时曾采用石油醚(30~60℃)加热回流提取后浓缩的样品处理方法,但是所得供试品色谱干扰斑点过多、色谱分离效果较差,而采用本文方法后则能较好地去除干扰斑点,有效地提升了色谱分离效果。

笔者在对广藿香进行TLC鉴别研究时,曾考察乙醚冷浸法提取和乙醚回流法提取的效果,结果2种提取方法所得供试品溶液的干扰斑点过多,不易鉴别。而采用本文中的挥发油提取法进行样品处理后,能达到较好的TLC分离鉴别效果。

此外,由于本品处方中的陈皮、麸炒枳壳、醋青皮这3种药材的化学成分十分接近,均含有橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷等成分[5],笔者在研究中虽曾尝试改变供试品溶液制备方法和色谱展开条件,但都无法实现这3种药材的专属性鉴别,故未纳入本研究,这3种药材的TLC鉴别法有待进一步研究完善。而在白术(土炒)的TLC鉴别研究中,笔者通过优化供试品溶液制备方法和色谱展开条件后,可使供试品色谱分离良好、斑点清晰,但阴性对照始终有干扰,故亦未纳入新标准。

3.3 质量标准中含量测定项的改进

在研究本品中橙皮苷的含量测定方法时,分别考察了不同提取溶剂(甲醇、50%甲醇、乙醇)、不同提取方法(超声提取法、加热回流提取法、索氏提取法)、不同提取时间(0.5、1、1.5 h)以及不同溶剂与药材的液料比(500:1、200:1、100:1、50:1、25:1,mL/g)的效果;在研究厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法时,同样分别考察了不同提取溶剂(甲醇、50%甲醇、乙醇)、不同提取方法(超声提取法、加热回流提取法、索氏提取法)、不同提取时间(3、4、5、6 h)的效果。最终,根据提取效率与提取完全程度确定了本文采用的样品提取方法进行含量测定。

中药是典型的源于自然界的产物,主要为动物、植物和菌类等生物整体或部分,并以其生物代谢产物作为药理药效以及活性作用的物质基础,其本身化学成分十分复杂。对于多组分的中成药而言,除了药材饮片原料自身的复杂性,还存在生产工艺对其品质的影响[6-8],“一品多家”的情况十分普遍,因此能够揭示不同生产企业产品质量差异的质量标准更有利于优劣产品的区分[9]。本研究对不同厂家来源的9批香砂和中丸样品的含量测定结果显示,2家生产企业的产品差异明显:X企业的3批产品中橙皮苷含量范围为18.0~27.7 mg/g,而Y企业的6批产品中橙皮苷含量范围为30.2~49.7 mg/g;X企业3批产品中厚朴酚、和厚朴酚含量范围分别为0.6~1.1、0.3~0.5 mg/g,Y企业6批产品中厚朴酚、和厚朴酚含量范围分别为0.3~1.1、0.2~0.7 mg/g。两家产品的厚朴酚、和厚朴酚含量范围看似差别不大,但将各批次样品的厚朴酚和厚朴酚含量取比值处理后可见,X企业产品中2种成分含量比值范围为2.0~2.7,而Y企业产品为1.3~1.7(如表6所示)。从以上对多批次样品含量測定结果的分析可知,所测成分可明显表征香砂和中丸产品的来源(即生产企业)特征,这些特征和香砂和中丸的药材组方原料以及生产工艺具有密切的关系。虽然本次研究受研究时限以及样本数量限制,结论可能存在一定偏差,尚需进一步收集更多样本进行分析和验证,然而通过以上初步分析结果仍可看出本研究所选取的含量测定指标成分(橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚)作为本品质量控制指标具有一定的合理性和有效性。

综上所述,本研究在香砂和中丸原质量标准基础上修订了性状观察、显微鉴别项目的表述,增加了姜厚朴、苍术(土炒)、广藿香的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定了橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量,能够有效地提高本品的质量控制标准。

参考文献

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(收稿日期:2019-07-08修回日期:2019-12-06)

(编辑:段思怡)

△基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.81773892);河南省自然科学基金资助项目(No.162300410187)

*主管药师,硕士。研究方向:中药材及饮片质量控制。电话:0371-655660390

E-mail: wxw0357@163.com

#通信作者:研究员,博士。研究方向:中药质量控制。电话:010-67095995. E-mail: san0373@163.com(1):25-28.

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