杨立坚

吉林市粮油监测站 吉林 吉林 132000

我们知道,不管是何种检测实验,其获得的检测结果都会有不确定度存在,而想要对这种不确定度进行有效的评定,必须要对影响检测结果的各项因素进行明确,只有如此,才能确保食品过氧化值测定的准确性,有效提升食品安全检测的效果。因此,针对相关内容进行深入的研究是很有必要的。

1 测定方法

称取2－3g试样,放入250ml的碘量瓶当中,并在其中加入三氯甲烷－冰乙酸混合液30ml,经过摇晃将试样溶解,然后将1.00ml的饱和碘化钾溶液加入其中,密封好以后,振摇5分钟,随后放置在暗处3分钟,将其取出以后,加入100ml水,摇晃均匀以后,使用硫代硫酸钠标准溶液滴定,将碘析出,当滴定颜色达到淡黄色以后,将1ml淀粉指示剂加入其中,继续进行滴定,并强烈摇晃,直到溶液当中的蓝色消失。与此同时,要对空白试验加以落实[1]。

2 结果及讨论

(1)不确定度评定

1、称量样品引入不确定度

对于样品称量而言,其不确定度主要是由于天平校准以及反复称量形成的不确定度分量,其中天平校准当中的不确定度来源主要有2个,包括天平的线性及灵敏度,因为称量活动主要使用同一天平,并在很小的范围内实施,所以其中的灵敏度基本可以忽略。

对于称量重复性造成的不确定度,可以将其设为u1(m),需要根据天平校准证书获得扩展不确定度,即U＝3.7mg,k＝2,对其进行转化,可以获得标准不确定度,也就是说,u1(m)＝3.7/2＝1.85mg＝1.85x10－3g。而对于天平校准方面的不确定度,可以将其设为u2(m),需要根据天平说明书获得电子天平本身的线性误差范围是±0.005g,符合矩形分布,k＝,对其进行转化,即可获得

2、试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不确定度

由移液器对相对标准不确定度进行引入,将该不确定度设为u1rel(V),在实验过程中,要保证加入的饱和碘化钾溶液为准确的1.00ml,对校准完毕的1ml移液器进行使用,完成溶液的移取。而移液器方面的不确定能够度主要涉及两个方面,即环境温度以及移液器校准。

在移液器校准证书当中明确扩展不确定度为U＝4.0x10－2μL,k＝2,以此为根据,可以获得移液器校准标准不确定度,即(4.0x10－2)/2＝0.02μLx10－5ml。

在试验期间,通常很难保证实验室的温度正好处在20℃,而温度发生变化,会导致液体膨胀在量器体积膨胀之上,所以,只需要对移液校准因素进行考虑即可。我们知道,水的体积膨胀系数是2.1x10－4/℃,如果在溶液配制的过程中,环境温度在(20±3)℃之间,可以获得体积变化公式,即±＝(量取体积x3x2.1x10－4)ml,根据矩形分布,k＝,获得移液期间温度变化造成的标准不确定度：

由滴定管对相对标准不确定度进行引入,将其设为u2rel(V)。在试验期间对25ml滴定管进行使用,在滴定期间,硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积为8.30ml。而滴定管方面的不确定度主要是由环境温度变化以及滴定管校准等内容构成[3]。

根据滴定管方面的校准证书可以获得其扩展不确定度为U＝1.1x10－2ml,k＝2,进而获得滴定管校验标准的不确定度,即(1.1x10－2)/2＝0.550x10－2(ml)。

3、空白试验过程中硫代硫酸钠标准溶液体积消耗的不确定度

由移液器对相对标准不确定度进行引入,获得u1rel(V0);由滴定管对相对标准不确定度u2rel(V0)进行引入。在试验当中,对25ml滴定管进行使用,滴定期间获得硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积为0.20ml。而滴定管方面的不确定度主要包括环境温度变化以及滴定管校验两项内容[4]。

4、测量重复性的不确定度

(2)相关结论

通过对各种不确定度进行评定可以发现,测量重复性造成的不确定度会对最终不确定度结果造成较大的影响,因此,在进测定期间,需要对样品处理及测量过程进行严格的控制,规范检测之前的各项操作,提升检测过程的准确性,通过对各环节的有效控制,确保检测的质量[5]。

结语

综上所述,针对食品中过氧化值测定的不确定度进行科学的评定,能够使食品过氧化值的测定质量得到进一步的提升,这对于食品安全控制效果的提升具有非常重要的意义,因此,相关单位一定要对该项工作保持重视,确保不确定度评定的科学性及合理性,使其能够为过氧化值测定工作提供相应的支撑。