刘云华

【摘 要】试样经700℃灼烧，水-盐酸-硝酸（1-3-1）分解，用活性炭吸附金，再经灰化，处理，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测得试样中金的含量。本方法适用于岩石、矿物中金的测定。

【关键词】活性炭；金标准；王水；硫代硫酸钠

金矿试样组成复杂，除以单体自然金存在外，常与硫化物、锑化物等伴生。试样的完全溶解成为准确测定金的前提条件。本文采用加热溶解法，采用活性炭吸附，硫代硫酸钠标准溶液滴定测定金的含量。

1.试验部分

1.1分析试剂

金标准溶液：取纯金0.05克于250毫升烧杯中加王水溶解后加入1克氯化钠蒸干，用盐酸处理后吹水煮沸稀释到500毫升容量瓶中，每毫升溶液含金100微克。

硫代硫酸钠标准溶液：称取纯结晶硫代硫酸钠2.52克溶解于少量蒸馏水中加0.1克无水碳酸钠稀释至1000毫升容量瓶中，放置一周后备用。

EDTA（2%）水溶液

淀粉（0.5%）

氟化氢铵

冰乙酸

所有试剂均为分析纯

1.2试验方法

活性炭吸附柱：将内径为35mm，高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤孔中，柱中放一片外径为34mm的多孔塑料板，倒入纸浆层厚约3～4mm，再加入活性炭抽滤，抽滤后总厚约5～7mm，用水冲洗柱壁。装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并加入少许水润湿，再倒入少许纸浆，抽干，备用。

样品分析：称取矿石试样10克于瓷坩埚中，置于高温炉中，从室温缓慢升至700℃后焙烧1小时（主要适用含硫高的样品，含硫低的样品可直接加王水加热分解完全）。取出冷却；将试样移入400毫升烧杯中，加入水50毫升王水50毫升，低温加热分解蒸至体积约为60毫升取下，用水冲洗表面皿和杯壁，加入少许纸浆，将溶液倒入以备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热的2%HCI洗涤烧杯和残渣，取下布氏漏斗，用热的2%氟化氢铵热溶液洗涤吸附柱7～8次，再用热水1000毫升洗涤，停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，将塑料板取下，将瓷坩埚放入预热300℃高温炉中，稍开炉门在700℃灼烧大约1小时，烧成白色粉末状，取出冷却。加入25%氯化钠溶液3～4滴，王水2毫升在水浴盘上加温溶解蒸干，加3～4滴浓HCI在蒸干至无酸味，需反复处理3～4遍。加入7%冰乙酸溶液5毫升，氟化氢铵0.1～0.2克摇匀加2%EDTA4滴，碘化钾0.2克左右，滴至蓝色消失即可。

计算公式：

Au%g/t=VTAu/G

TAu——每毫升硫代硫酸钠相当于金的克数

V——消耗硫代硫酸钠的体积

G——试样的重量

1.3干扰及消除

试样经活性炭吸附，分离大量干扰元素，被吸附少量的Cu、Fe、SO3用HCI和NH4HF洗涤大为减少。在滴定后EDTA和NH4HF形成稳定的络合物而消除其影响。

例如： Fe3++6F-=[FeF6]3-

Cu2++HY2-=CuY2-+2H+

加入NH4HF后摇匀，最好放置一会再加入EDTA防止F-与Fe3+作用不完全而生成络合物影响终点观察，EDTA的用量要控制，重金属含量高时，可增到0.5～1毫升，在不可多加，EDTA加入后不易放置过久，摇匀后即可加KI滴定，否则二者可使结果偏低。

加入氯化钠的作用：用王水在水溶液中溶解金，为防止以Hcl赶HNO3时，金在蒸干过程中破坏还原，所以加氯化钠做保护剂，同时蒸干时间不要太长，蒸至无酸味即可取下，否则活性炭带下的铁盐转化为红色氧化物，不被氟化氢铵络合影响终点，观察结果略有偏低（消除办法用Hcl再蒸干）。

对含S、C高的试样应在700℃灼烧除去S和C，否则会使结果偏低，但会使试样烧结，影响试样分解。

灼烧时一定要灰化完全，无黑色否则结果偏低。

王水分解金时一定要反复蒸制无酸味，No3存在能使结果偏高。

活性炭应保持在0.5～1克，太少吸附不完全，太多过滤灼烧太慢，并带下杂质高影响结果。

对于含铅高的样品在 700℃灼烧时结块现象严重，试样粘在瓷舟上，使测定结果偏低，试验应选择650℃灼烧1小时，过滤时用冷的HCI溶液洗涤，可消除铅的影响。

2.结论

试验表明此方法适用广泛，高品位、低品位样品都很试用，操作简单易懂，原材料成本低，准确度高。