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高效液相色谱法测定蔗糖-6-乙酯

2020-01-13杨欣宜郭辉陈云菲钱俊青庄勇

食品与发酵工业 2019年22期
关键词:检测

杨欣宜,郭辉*,陈云菲,钱俊青,庄勇

1(浙江工业大学,浙江 杭州,310000)2(南通市常海食品添加剂有限公司,江苏 南通,226000)

三氯蔗糖是一种甜度高、无热量的甜味剂[1],它不被人体吸收,可供肥胖、糖尿病患者食用,是一种保健型的优质调味剂[2]。三氯蔗糖的制备过程较为复杂,包括合成蔗糖-6-乙酯,氯化和脱乙酰化[3]。其中蔗糖-6-乙酯是单基团保护法制备三氯蔗糖的重要中间体[4]。由于蔗糖-6-乙酯衍生物很多,同时这类成分基本没有紫外吸收,如何对其进行定性定量的分析一直是亟需解决的问题。

薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)[5-8]是定性定量检测蔗糖-6-乙酯的常用分析方法。薄层色谱法很早便用于蔗糖酯的分析,并且应用广泛,有文献报道以V(三氯甲烷)∶V(甲醇)=3∶2为展开剂成功监测了蔗糖-6-乙酯的反应进程[9]。喻理德等[10]采用V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)∶V(冰醋酸)∶V(DMF)=4∶5∶0.5∶0.5)作展开剂,50 %的甲醇硫酸液作显色剂,在115℃下烘干显色,结果表示该法能较好地分离6-位及4-位蔗糖乙酸酯。薄层色谱法操作快速简便,但由于蔗糖酯本身不显色,需要配制显色剂,并且合成蔗糖-6-乙酯过程中有较多副产物,薄层色谱法难以将其很好地分离,需要其他的方法有效分离产物[11]。目前,对蔗糖-6-乙酯的检测以高效液相色谱法为主,用于蔗糖-6-乙酯的合成分析的检测器有示差折光检测器(refractive index detector,RID)和蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)。李明华等[12]利用高效液相色谱法检测在离子介质中反应的蔗糖-6-乙酯,采用示差检测器,以C18(250 mm×4.6 mm×5 μm为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=70∶30为流动相,定量检测了蔗糖-6-乙酯含量。……

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