屈联西，孙素霞

（河南豫光金铅集团公司宣传部，河南 济源 454650）

河南豫光金铅股份有限公司制氧厂有四套空分KDONAr-4000/1800/110（简称：4000空分）、KDONAr-6000/2000/180（简称：6000空分）、KDONAr-10000/3600/320（简称：10000空分）和KDONAr-15000/4000/500（简称：15000空分）型空分设备，采用DCS系统控制、全低压常温分子筛吸附净化、增压透平膨胀机制冷、全精馏无氢制氩和氧、氮外压缩流程。

对于用深冷法进行空气分离而言，“水”在空分中的重要作用不言而喻，一方面我们要用“水”带走系统产生的热量，另一方面我们又要控制“水”，以防水危害空分的安全运行。

下面是河南豫光金铅股份有限公司制氧厂多年来经历的几起典型因水造成空分系统异常或停车的案例。

1 分子筛带水事故

1.1 事故经过

2008年7月11日，4000空分设备开车导气过程中，正在工作的2#纯化器出口温度很快从33.5℃上涨到196℃，出口二氧化碳由0.49ppm突然上升到满量程20ppm，这时发现空冷塔液位1050mm，空压机排气压力与空冷塔出口压力差值由平常的0.01MPa扩大到0.063MPa，判断为空气出空冷塔严重带水，打开纯化器后过滤器底部排污阀排出许多水，再检查膨胀机增压后冷却器出口吹除阀，也排出许多游离水，为避免事故的进一步扩大，立即停止导气，只保留空压机运行，将塔内液体排掉。

1.2 事故原因

⑴在启动预冷系统时，空冷塔底部液位控制阀V1129阀DCS上处于手动全关状态，底部液位高时而不能将水排出，淹住了空气进气口，水被高压空气冲击挟带进入纯化器，导致纯化器内的分子筛吸附剂严重带水。

⑵空冷塔底部液位一直显示1050 mm，事后检查变送器正压管有较多淤泥，导致水位上升，实际DCS无法正确显示，未能达到预冷系统中连锁停泵的设定值1100 mm，没有起到保护作用。后来每季度进行一次变送器正压管排污，确保显示正常。

1.3 处理措施

空分系统停车进行排液，扒出2#纯化器内带水的分子筛吸附剂，更换为新的吸附剂，开车后纯化系统高温活化一个周期才向后导气，并全系统加温吹扫，露点合格后，启动膨胀机，空分系统运行正常。

2 膨胀机增压冷却器串漏

2.1 故障经过

2006年5月7日，6000空分将2#ET倒为1#ET运行后，膨胀量逐渐减少，膨胀机增压后压力与膨胀前压力差值由平常的0.04MPa很快扩大到0.14MPa，这时安装在支管上的水分析表未能及时反映出水含量的变化，立即倒回2#ET后压差并未下降，换新的水分析仪检测露点较高，此时水已进入增压空气侧被带入主换，堵塞通道，造成膨胀机膨胀量不足，主冷液位持续下降，空分系统被迫停车大加温处理。

2.2 原因分析及处理

停车后，拆开1#ET增压机冷却器，两端用盲板封住，在水侧通入氮气加压到试验压力，发现增压机冷却器进气管内有水流出，可见，增压机冷却器发生了串漏，导致水进入增压空气侧被带入主换堵塞通道。查出漏点后采用补焊的方法堵塞漏点，将管道试验到工作压力后无泄漏，并保压合格为止。重新安装好后，再次对低温系统加温，将带入冷箱内的水分全部吹出，露点低于-60℃，重新开车后工况运行正常。

2.3 预防措施及改进

⑴将增压冷却器露点分析取样点由支管改为总管，降低膨胀机倒换过程中切换露点分析仪带来的滞后性。

⑵在两台增压机冷却器出气管最低端分别增加吹除阀，每次巡检时打开吹除阀，检查是否有游离水，若有水，就可直接断定该冷却器串漏。

通过以上技改，2007年初，及时发现两次增压机冷却器串漏事件。5月，将两台增压机冷却器全部更换为新的，原来旧冷却器换热管材质是碳钢管，换热面积58m2，更换成换热管为紫铜管（T2），换热面积为85 m2的冷却器，材质得到了改善，并带有内翅片，体积小，换热面积和传热系数增大，换热效果明显好转，至今未出现串漏。

3 纯化器内空气出现短路，造成主换热器堵塞

6000空分分子筛吸附器为立式双层床结构，下层为活性氧化铝，上层为分子筛。空气自下流经吸附剂，其中的水、二氧化碳及碳氢化合物被吸附后，经顶部的内置过滤器除去机械杂质，沿着中心管自上而下从底部出来，该纯化器采用不锈钢夹层内绝热方式。（如下图）

3.1 故障现象

2005年 2月，6000空分设备试车时，1#分子筛吸附剂使用20min后，出口二氧化碳含量由0.2×10-6开始上升，4小时后达到0.8×10-6；切换为2#分子筛吸附剂工作，立刻下降到0.2×10-6。均压时检查中心管无漏点，于是空分系统继续运行。

2005年11月，空分系统液体产量明显减少，主换热端温差扩大，进塔气量由33000m3/h降到32000m3/h，将下塔压力与进主换前的空气压力进行比较，发现主换热器正流空气侧阻力已由15kpa增大到42kpa，空分系统被迫停车。

3.2 故障原因分析及处理

从以上现象可看出，主换热器已发生堵塞，堵塞物有可能是冰、干冰或分子筛粉末，决定检查1#纯化器。

扒出1#纯化器内的分子筛和氧化铝，用短管连到分子筛吸附器外筒体的吹除阀上，往不锈钢夹层中注水，发现不锈钢内胆上有一裂缝往外喷水。可见，部分经氧化铝吸附的空气从漏点进入夹层走短路与经分子筛吸附的空气会合，一起出分子筛吸附器。

查出漏点后，放掉夹层内的水，对不锈钢内胆进行补焊修复。开车时利用提前预制管道先反吹主换正流空气通道，合格后开车，空分系统运行正常。

十多天后，1#纯化器工作3.5小时，出口二氧化碳由0.2×10-6上升到0.5×10-6，切换到2#纯化器工作时即降为0.2×10-6，通过对比夹层漏点前后二氧化碳的趋势变化，排除蒸汽加热器无串漏的情况下，认为是1#纯化器注水查漏后，未用干燥空气吹干夹层中的残余水分，开车后残余水分进入分子筛顶层造成二氧化碳升高。于是在1#纯化器工作、再生阶段打开分子筛吸附器外筒体上的3个吹除阀吹除，直到把夹层中的水吹干为止，半个月后，夹层吹除口气体露点合格，纯化系统工作正常。

4 粗氩冷凝器进水

2010年3月，10000空分投产时，在投氩过程中，出现了粗氩塔负荷无法增加、工艺氩无流量、精氩塔无法投运的现象。10000 m3/h空分设备氩系统流程图如下：

4.1 故障现象

当粗氩冷凝器液空节流阀V3从12%开大至40%，粗氩流量FIC703只能达到4000m3/h左右（设计值12000m3/h）。冷凝器有液位后开始持续上涨，氩馏分和粗氩塔阻力基本不变，而工艺氩流量FIC701极小。打开粗氩Ⅱ塔顶部的液体回流管吹除阀V763，有液体排出，氩馏分量增加了1000m3/h，但此时打开工艺氩放空阀V762后，出现间断倒吸现象。

4.2 故障原因

经过多次调试和分析，认为可能是粗氩冷凝器通道堵塞，决定扒砂检查。

5月12日，冷箱扒砂后，锯开氩系统中可能存在堵塞的部位进行检查，发现粗氩冷凝器氩侧气相封头A处有积水。初步认定粗氩负荷增加的原因可能是此处的水在冷状态下结冰，使粗氩冷凝器进气管路面积不足，造成冷凝器氩侧压力降低，冷凝后的液氩无法流向回流管，使液体淹没了封头，所以工艺氩流量很小，而间断流出的少量气体则是DN15mm不凝气管道与工艺氩管道连通的结果。当打开回流管上V763阀外排液体时，冷凝器内氩侧压力下降，迫使氩馏分进入冷凝器，于是就出现气量增加1000m3/h的现象。

水分从哪里来呢？

分馏塔安装期间雨水多，水以游离水的状态进入设备内。吹扫时因液封段没有液体，气体直接通过DN200mm的液体管道，而不从DN300mm的上升气管进入阻力大的粗氩冷凝器通道，导致短期内无法将粗氩冷凝器的水分吹干。

4.3 处理措施

用海绵吸出粗氩冷凝器内的水，然后用仪表空气从V762阀处将系统内残留的水反吹干净，再把锯开部位焊好，并用外来干燥仪表空气吹扫，各点的露点温度接近-65℃时，启动空分设备大气量吹扫。直到粗氩Ⅱ塔顶部、精氩塔顶部等关键部位露点低于-65℃，启动膨胀机，空分系统运行正常。

5 蒸汽加热器串漏

4000空分纯化系统中使用的蒸汽加热器为双管板式，蒸汽走壳程，再生无污氮气走管程，当时出蒸汽加热器污氮管上没有水分析。

5.1 故障经过及处理

2002年底投产，2004年8月1日开始用蒸汽加热器加热再生气，8月2日5:48分，在1#分子筛吸附器工作3小时22分时，发现出分子筛空气中二氧化碳含量（AIA1201）开始从0.08ppm逐渐升高，工作末期升到2.56ppm，打开空气进纯化前管路上吹除阀，未见有游离水。9:51分，2#分子筛吸附器工作末期时AIA1201升至1.17ppm，仪表科标定二氧化碳分析仪。13:59分，1#分子筛吸附器工作末期时AIA1201高达12.30 ppm，最后怀疑是蒸汽加热器串漏将水持续带入纯化器，立即倒为电加热器运行。

拆开蒸汽加热器，用肥皂水查漏，发现有两个漏点，对串漏管束进行封。

此次分子筛带水严重，导致上部的分子筛失效，更换分子筛。

5.2 技改措施

在出蒸汽加热器污氮管道上增加露点水分析仪，并接入DCS监控。蒸汽加热器使用时密切监控露点仪的变化，确保蒸汽加热器串漏时能及时发现，避免把水带入纯化器。

后来因蒸汽加热器多次发生串漏，即使对漏点进行了封堵，但效果不理想，现在我厂4000和6000空分全用电加热器取代蒸汽加热器。

6 循环粗氩泵轴封处漏液

15000空分氩系统中配有2台单级离心粗氩泵，一用一备，其轴封采用充气式迷宫密封，密封气源为仪表空气。

6.1 故障现象

2016年7月15日，15000空分系统停车后再次启动氩系统发现氩泵轴封处出现漏液现象，对氩泵加温后，氩泵正常工作7～8个小时后又开始漏液。

6.2 处理过程

（1）怀疑轴封里有水分冻结

16日9:25 分启动氩泵，10:20分发现氩泵轴封端漏液，加大密封气无效，怀疑轴封里有水分冻结，停泵加温。

（2）怀疑氩泵轴封气排放口堵塞

18日对氩泵混合气排放管进行检查，发现有水分和异物，将密封进气管道、参比气管道、排气管道、过滤器等分别断开，通入加温气反向吹除。14:08分启动氩泵，21:11分发现氩泵轴封处漏液。

（3）怀疑氩泵轴密封气参数设置问题

咨询法国CRYOSTAR厂家，决定将密封气压力比参比气高10～20kPa，排气压力比参比气压力低10～20kPa，调整到规定值后，15:00分启动氩泵，20日0:19分轴封处开始漏液。

（4）怀疑氩泵轴承密封损坏，更换为2#氩泵

21日将1#氩泵和2#氩泵整体互换后，16:36分启动氩泵，22日0:50分发现轴封漏液，停泵加温。

（5）怀疑氩泵密封气含水，将密封气改为高压氮气

对密封气、仪表气管道进行了排查，发现自身仪表气管道和湿仪表气管道间有游离水，于是利用纯化后的干燥气源对湿仪表空气管道进行反吹，湿仪表空气管道吹出了大量水分。7月22号，把露点分析仪接到氩泵密封气源上进行检测，露点为-45℃不合格，将密封气改成高压氮气吹除一段时间后，露点下降到-65℃，再次开启氩泵运行正常，重新倒回自身仪表气，困扰多时的问题得到解决。

6.3 故障原因分析

7月15日，15000空分停车后，启动自身仪表气空压机提供仪表气，部分含湿仪表气冷凝水聚集在这段竖直管道里，由于这段竖直管道阀门关不严，部分水分与自身仪表气混合进入仪表气管网，使仪表气露点不合格。因氩泵密封气用的是仪表气，造成密封气含水。

水分在轴封低温区逐渐被冻结，造成密封气不能进入节流间隙，或节流间隙和膨胀空腔被冰填平，造成密封失效，低温液体渗出。

6.4 技改措施

（1）从纯化导气阀V1216、V1217阀后单独接一根仪表气管道，给氩泵供给加温气和密封气。

（2）分别从1#、2#氩泵泵后吹除阀管道上引出两股液氩，经汽化器气化，并经减压阀调整至5公斤左右，做为氩泵密封气。

密封气改造图如下：

经过以上两项技改后，氩泵一直运行正常。

7 总结

（1）每次开车前，要检查各个设备的压力、温度、液位等测量仪表是否准确，被禁止的重要参数报警是否激活，便于在开车过程中加以提醒。各个系统中自动阀的PID值及阀门的手自动状态是否正确，不正确时，要提前更改。

（2）空分设备制造厂家应确保产品合格，用户应重视设备运行中的巡回检查，对膨胀机来说，应定期检查增压机冷却器出气口的露点，一旦发现超标或出气管最低端吹除阀有游离水，应立即采取措施，防止水分进入冷箱。

（3）夹层内绝热纯化器质检要严格要求，分子筛装填过程中要避免进入内胆与外壳的夹层。如果在夹层中注水查漏，试验后应用干燥气体彻底对夹层吹扫，直到所有吹除口露点合格后，方可停止吹除。

（4）使用蒸汽加热器时要在出口污氮管道上增加露点分析仪，并接入DCS监控。

（5）若氩泵密封气和加温气采用仪表空气时，空分系统停车后，又不得不采用外供含湿仪表气之前，要关闭氩泵密封气和加温气。再次使用之前，要将仪表气管道吹扫干净，并且露点合格才能使用。

（6）对空分设备运行中出现的问题应全面客观的分析，对各种影响因素逐项的排除或处理，确保空分设备安全、可靠的运行。