蒋春虎

（甘肃稀土新材料股份有限公司，甘肃 白银 730922）

随着科技的不断进步，抛光技术要求越来越精细，抛光材料层出不穷。氧化铈稀土抛光粉是近年来应用最好，抛光效率最高，抛光质量满足大部分材质要求的一类抛光材料。氧化铈抛光粉的微观形貌有片状、棒状、球状、针状、块状等，不同形貌的抛光粉其物理性能存在很大差异，比如粉体的比重、流动性、硬度、抛光性能等。这些差异主要是由前驱体合成中的沉淀剂及料液浓度、PH值、温度、沉淀方式、沉淀时间、煅烧温度、煅烧时间等决定的。本文主要介绍以碳酸氢铵为沉淀剂在氧化铈前驱体合成中，改变碳酸氢铵PH值对氧化铈颗粒形貌的影响。

1 实验部分

1.1 实验原料试剂及仪器

原料及试剂：氯化铈溶液（99.9%）、碳酸氢铵（分析纯），氨水（分析纯），六偏磷酸钠（分析纯）；仪器：电子万用炉（220V/3000W）、恒温磁力搅拌器（H01-1C）、程式可控型马弗炉（CQ-G170）、水银温度计、烧杯、铁架台、筛网（200目）。

1.2 样品制备

配制原料：氯化铈溶液配制成一定浓度的溶液，碳酸氢铵配制成与氯化铈溶液浓度相同的水溶液：a.不调PH值；b.用氨水调节PH为11.0，待用。合成条件：用碳酸氢铵溶液加入氯化铈溶液中的沉淀方式；合成温度控制在90℃～94℃；合成速率控制在20ml/min；终点PH为7.0；合成前驱体用二次纯水洗涤，使氯化铵含量降低，过滤，滤饼在程式可控型马弗炉（CQ-G170）中1100℃煅烧10h，焙烧料用200目不锈钢筛网过筛。实验方案a、b分别做三次，检测其重复性。

1.3 样品表征及性能检测

样品微观形貌用NOVA450电镜扫描仪测定，样品粒度用马尔文激光粒度仪mastersizer2000测定，取0.08g～0.1g的样品于25ml玻璃烧杯中，加入1‰的六偏磷酸钠溶液10ml，在超声波清洗器KQ-250DE中分散5min，检测粒度。抛光速度用精密研磨抛光机（UNIPOL-802）测定，浆料浓度调成10%，用K9玻璃测定30min的磨削量。粉体使用寿命用平面精密研磨机OM-200检测，浆料浓度调成10%，以24h为周期，连续测试5天，检测抛光粉磨削量下降趋势。

1.4 性能检测结果

图1 a、b方案粒度分布（任选一项）

表1 粒度与抛光速度检测结果

表2 寿命测试结果

图2 寿命测试趋势图

综合粒度、抛光速度、使用寿命的测试数据，发现用氨水调PH为11的粉体粒度分布集中，粒度分布比较窄；没调PH值的粒度分布不均匀，小颗粒比较多，粒度分布较宽；粉体抛光速度调PH值的要比没调的要高，使用寿命长。

图3 颗粒相貌附图

颗粒形貌明显看出，b方案颗粒分布均匀结合密实，呈菜花状，a方案颗粒呈圆球状，颗粒之间孔隙较大，大小不均一。

2 结论

综合实验结果分析，沉淀剂PH值对氧化铈颗粒形貌有着很大的影响，颗粒形貌直接决定了粉体后续的物理性能，即粒度大小以及分布，粉体抛光速度以及使用寿命，b方案颗粒均匀细小且结合密实，相同浓度下，颗粒的密度比较大，作用在玻璃表面的有效颗粒多，所以在相同时间的磨削量较高，寿命长；a方案颗粒结合松散，颗粒之间孔隙大，颗粒大小不均匀，中心粒径基本是b方案的2倍，因此相同浓度下，作用于玻璃表面的有效颗粒少，磨削量就小，寿命相对较短。