蔡晓文，陈兴元

(攀钢集团研究院有限公司 钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川 成都 610300)

1 前 言

作为热风炉出风管的不锈钢，一般含有大量Cr和Ni，不锈钢基体不仅可形成稳定的γ相，而且具有较好的抗蠕变性，在高温下能持续作业，具有很好的抗氧化性、耐腐蚀性和耐高温性，适用于排气管道、热处理炉、热交换机等要求耐热性的高温接触部件[1, 2]。然而，热风炉的出风管因工作环境较为恶劣，长时间运行之后同样会受高温氧化、开裂等问题的限制。

2 理化检验

某不锈钢制成的热风炉出风管膨胀接头，于700～1000 ℃温度范围内使用约1年，其接头处管壁减薄80%～90%，并在严重减薄处发生脆断。为确定膨胀接头过早脆断的原因，结合宏观形貌检验、扫描电子显微镜(SEM)观察、传统金相检验等手段对失效样品进行了分析。并从不锈钢的成分、组织和性能以及实际应用需要的角度进行了讨论。

2.1 宏观形貌检验与分析

经现场调研得知，膨胀接头工作时，表面常有发红现象，失效管接头已呈深黑色，说明经历了严重高温氧化。正对热风炉出热风部位的膨胀接头管壁厚度减薄，并于此处发生开裂或断裂。图1是失效部位的照片，图1a中标识了试样A、B、C的取样位置及取样编号，随后检验的试样沿标记线切割。严重减薄区域有明显的塌陷，塌陷处内壁照片如图1b，切割位置如图中标记。可以看出没有颈缩，说明应力并不大。

图1 失效部位的表面形貌(a)和内壁形貌(b)照片Fig.1 Representive topography of the outer (a) and the inner (b) surfaces of a failed tube during operation

在失效管样的塌陷区和非塌陷区，沿裂纹将管子撕开，得到人工断口，经体式显微镜观察，发现塌陷区和非塌陷区具有不同的断口形貌，如图2a～2c。塌陷区断口纹理较细，说明材料还具有一定的韧性，有较长的时间发生塑性变形而塌陷；而非塌陷区显示“冰糖”状断口形貌，说明材料已经脆化。塌陷区和非塌陷区的管壁厚度均有不同程度的减薄。

图2 失效管人工断口形貌照片(a)，塌陷区(b)和非塌陷区(c)人工断口形貌照片Fig.2 Images of the close-up views of the fracture surfaces (a), fractures at collapsed area (b) and uncollapsed area (c)

2.2 SEM断口观察与分析

在图1a中所标A处内壁位置再截取3个试样，分别标号为D、H、E，D、H试样为塌陷区样品，E试样为非塌陷区样品，断面的SEM照片如图3。从图3a可以看出，位于塌陷区的D断口显示出韧窝，说明D断口属于撕裂型断口，证明塌陷区材料具有一定的韧性。同时，D断口呈阶梯状，说明试样受到气流冲蚀，逐层剥落。从图3b非塌陷区的E断口SEM照片可以看出，断口微观形貌为“冰糖”状，同时显示沿晶裂纹。上述特征表明此处试样显示晶界分离和逐渐浸蚀，材料已经蠕变脆化[3, 4]，晶间结合力基本丧失，几乎没有强度，一碰就开裂。用H试样来观察管内壁，可知管内壁受到气流冲蚀而凹凸不平，如图3c。该区域的局部放大SEM照片如图3d，可见部分氧化层脱落凹陷，金属基体裸露，而氧化层没有脱落的部分凸起。能谱(EDS)结果显示，管内壁基体中的Mn和Ni仅余少量，Cr也只存在一部分，具体的EDS分析如表1所示。热风管基体材料原始化学成分见表2。

图3 D断口二次裂纹和韧窝(a)，E断口的“冰糖状”形貌(b)，塌陷区试样H的管内壁的形貌(c)，图3c的局部放大SEM照片(d)Fig.3 SEM images of typical surfaces fracture in D, showing secondary cracks and dimples of ductile fracture (a); surface of fracture of E area in which the fracture appears to be a “Rock candy” (b); the inner surfaces of the collapsed area H (c); detail from fig.3c (d)

表1 管内壁塌陷区的能谱分析结果Tab.1 EDS result of the inner surfaces of collapsed areas of the tube (ω/%)

2.3 金相分析

在塌陷区D和非塌陷区E垂直于断口制备金相试样，观察塌陷区和非塌陷区的侧壁上存在的氧化质点和蠕变孔洞。使用光学显微镜观察塌陷区与非塌陷区垂直截面抛光面，均发现楔形或W形三叉点空穴，如图4a和4b，说明材料已经发生晶间蠕变损伤[5-10]。图4a所示位置为管样塌陷区的近外表面区域，显示晶间氧化现象[11]。塌陷区的蠕变损伤程度较非塌陷区轻，很少发生W形裂纹连接，所以断口显示韧性断裂。图4b显示非塌陷区三叉点空穴已经宽化并有相互连接的现象，所以在断口显示脆性的“冰糖”状形貌。

表2 失效管样品化学成分测定值和0Cr25Ni20不锈钢的国标规定值Tab.2 Chemical compositions of failed tube compared with standard 0Cr25Ni20 stainless steel (ω/%)

图4 塌陷区D晶间氧化和蠕变孔洞(a)，非塌陷区E内壁的蠕变孔洞(b)的光学显微镜照片Fig.4 Images of the polished sections about collapsed (a) and uncollapsed (b)

将抛光E试样用一定配比的HCl+FeCl3水溶液进行腐蚀，观察到样品基体组织为奥氏体，但已发生了严重的晶间腐蚀，其奥氏体晶粒度级别为1.5级，说明该部位已严重过热，如图5所示。区域内未发现拉长的晶粒，说明最终断裂发生在停炉的温度状态。在抛光态的表面及次表面能看到晶间腐蚀，这可能与晶界析出的碳化物有关。

图5 试样E的腐蚀态光学显微镜照片Fig.5 Image of the etched sections of the failed tube of E area

2.4 化学分析

用直读光谱测定试样的化学成分，并与GB/T 20878-2007《不锈钢及耐热钢牌号及化学成分》进行对比，发现其化学成分与0Cr25Ni20不锈钢的化学成分相似，且符合标准值。由表2可知，送检试样的化学成分基本满足国标规定值。

3 结 论

(1)0Cr25Ni20奥氏体不锈钢制热风炉出口管膨胀接头的过早失效，主要原因是过量蠕变应变导致晶界三叉点开裂扩展的结果。外貌不相同的塌陷区和非塌陷区，在显微特征上仅显示严重程度不同的晶界三叉点开裂，却使材料行为发生了由延性向脆性的转变。

(2)工作温度是影响出口管蠕变失效的重要因素。在超过0Cr25Ni20钢许可的高温(<980 ℃)下使用时，会造成晶粒粗化、过度氧化和热腐蚀，这些现象加速了管壁氧化、脱落并最终减薄管壁。管壁减薄到支撑厚度不足时，已脆化的材料在很小的管内热风压力作用下会引起剩余管壁过载，结果在蠕变损伤较轻的区域发生连续的塑性变形而塌陷，而在晶间腐蚀严重的蠕变损伤区发生脆性开裂。

(3)0Cr25Ni20不锈钢不适合在1100 ℃高温条件下使用，因为其C含量高于固溶度，过剩的C与Cr结合会沿晶界析出Cr23C6型碳化物，造成晶界贫Cr，加速晶界氧化腐蚀，使晶粒分离，从而在无蠕变的条件下也会产生脆性开裂。在晶界高温氧化的同时，出口管自由表面也被氧化，使金属损失，也会造成管壁减薄。

(4)为满足在1100 ℃温度条件下安全使用，必须选择抗蠕变又抗高温氧化、腐蚀的材料。