史朝斌

（济源市渔业技术推广站 河南济源459000 ）

由于人们对食品安全越来越重视，所以水产养殖中残留的抗生素也受到了社会的广泛关注。残留在水产养殖区的抗生素，容易对生态环境造成破坏，而且危害人体健康。研究的目的，在于了解水产养殖的抗生素分布情况，为水产品的食用安全提供参考依据。

1 获取抗生素含量的方法

1.1 采集样品

选择水网密布、养殖业发达的区域作为研究范围，在定区域采集一定的样品，样品包括水体、鱼类、饲料、沉积物等。对于所采集的鱼类，要放在曝气培养箱内；在采集的水样中添加甲醇、硫酸，抑制微生物的活性。所有的采样点采集3份沉积物，再将其混合为一个沉积物样，放在车载冰柜内[1]。样品采集完毕后，沉积物和饲料样品在-19℃的环境下保存；鱼样采用一次性注射器获取鱼尾静脉血后，通过手术刀取3 g的肝脏、背部去皮肌肉，在-10℃的环境下保存。

1.2 主要仪器设备和试剂

设备美国的Agilent 1200高分离度快速高效液相色谱仪、Agilent 6460三重四极杆串联质谱仪、旋转蒸发仪、冷冻离心设备、超纯水设备、氮吹仪等。试剂包括色谱纯甲醇、乙腈、硫酸、氢氧化钠、乙二酸四乙酸二钠、强弱阴离子交换小柱等[2]。抗生素标品则包括三十多种，如磺胺砒啶、磺胺醋酰、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑等等、氧氟沙星、林可霉素等。

先制备脱水红霉素甲醇溶解红霉素，通过添加4 mol/LH2SO4调整酸碱度，将其放置四个小时。内标物包括了磺胺甲恶唑、红霉素、环丙沙星等。

1.3 样品制备

4L水样通过0.7 um的滤膜进行过滤，再借助4 mol/L硫酸来调整其酸碱度，在其中添加2 g的依地酸二钠。……