罗建明，陈 超，何 帅，胡雅忠，殷世波

(湖南省计量检测研究院，湖南 长沙 410014)

0 引 言

煤炭是基本能源且为化工生产的重要原料，在我国国民经济中发挥非常重要的作用。目前煤炭分析采制样领域已初步实现全自动采样、全自动制样、样品自动传输、样品自动存查智能一体化[1-3]，仅剩煤质化验环节未能彻底脱离人工参与。为实现煤炭采制化各环节全流程无人参与，建设煤质化验无人化智能分析系统非常必要。

1 煤质化验无人化智能分析系统基本情况

1.1 研究现状

传统的煤质化验将采集制备的煤样经量热仪、工业分析仪、元素分析仪、测硫仪、水分仪、灰熔融性测试仪、胶质层测定仪等仪器分析以获取其物理或化学特性数据[4-6]。虽此部分仪器设备经过几代技术创新发展，自动化程度得到明显提高，但在实际运用中由于人工干预较多，易降低煤炭分析结果的准确性。

煤质化验无人化智能分析系统可很好地保障煤炭利用单位分析数据的准确可靠、生产的安全高效及贸易的公平结算。建设该智能分析系统可实现与采制样无人化智能分析系统无缝对接，消除许多人为隐患，提高分析效率，保障化验测试结果真实、准确可靠，从而确保煤炭交易的贸易公平性，为建立下一代智慧型企业打下坚实的基础。

1.2 设计思路

煤质化验无人化智能化验系统是根据煤质化验指标特性并通过智能控制将系统的智能机器人模块、样品输送接收模块、样品称量模块、发热量测试模块、工业分析模块、全硫测试模块、CHN测试模块、水分测试模块、氧弹拆装及清洗模块、电气控制模块以及系统软件分析单元高度融合并自动完成煤质化验中的相应工作，通过专用网络将煤质化验结果输送至系统信息采集管理中心进行统计分析。

1.3 流程图

煤质化验无人化智能化验系统流程如图1所示。

图1 煤质化验无人化智能化验系统流程图

1.4 各模块技术要求

煤质化验无人化智能化验系统可同时开展发热量、全硫、碳氢氮(CHN)、全水、内水分、灰分、挥发分测量，满足8 h可完成60个以上的样品测试，留有和其它系统进行对接的标准接口。各模块的具体要求如下：

(1)智能控制。通过智能控制指令机器人完成样瓶接收、样品摇匀、样瓶开盖、样品称量、样品安放、氧弹拆装与清洗等各项传统的人工操作。

(2)样品传输。系统具有与气动传输系统对接的物理和控制接口，可自动接收传输各样品，并可将取样完毕后的剩余样品重新加盖封装，然后通过气动传输系统进行回传。

(3)信息管理。系统具有样瓶信息自动读取功能，可自动识别接收到的样瓶编码信息，并具有与上层管理系统通讯的数据接口，将接收的化验编码分类保存。

(4)自动称重。系统具有自动取样、定量称量和清洁功能。

(5)发热量测试。配置恒温系统，此独立空间内应无强烈的空气对流、不得有强烈的热源、冷源和风扇等，确保室内温度相对恒定；配置恒温水处理系统，用于供给量热仪水源和处理发热量测试产生的废水。通过智能控制可实现坩埚自动转移、自动清洗、氧弹自动清洗、加水、自动充氧、自动点火、自动实验、自动放气、氧弹自动存放等全流程工作。

(6)工业分析、全硫测试、CHN测试和水分测试。通过智能控制可实现坩埚自动转移、自动清洁、自动封氧封氮及自动实验等全流程工作。

机器人智能操作技术要求、发热量测试系统技术要求、工业分析测试系统技术要求、全硫测试系统技术要求、CHN测试系统技术要求及水分测试系统技术要求分别见表1～表6。

表3 工业分析测试系统技术要求

序号指标名称技术指标要求1仪器标准DB43/T 351—20072检测标准JJG 1140—20173进样和出样自动完成4样品称量自动称量5称量分辨率0.1 mg6测试数量至少同时完成19个平行样品水分、灰分和挥发分测量7测试时间120 min内完成1个批次8批次8 h可完成2个9坩埚清理与灼烧自动完成10控温误差(105～110)℃:±3 ℃(805～910)℃:±10 ℃11温度稳定度(105～110)℃:±2 ℃(805～910)℃:±10 ℃

(续 表)

表4 全硫测试系统技术要求

序号指标名称技术要求1仪器标准GB/T 31425—20152检测标准JJG 1006—20053三氧化钨添加方式自动完成4进样和出样自动完成5单样测试时间不大于6 min6称重方式自动完成7称重分辨率0.1 mg8气流量调节自动完成9气密性检测自动完成10坩埚清理自动完成11控温误差≤±10 ℃12温度波动≤10 ℃(20 min内)硫含量<1%:标准差≤0.03%13测量重复性1%≤硫含量≤4%:标准差≤0.08%4%≤硫含量≤6%:标准差≤0.12%硫含量<1%:±0.15%14最大允许误差1%≤硫含量≤4%:±0.25%4%≤硫含量≤6%:±0.35%15电源电压AC(220±10) V,(50±1) Hz16接口要求设备留有和其他系统进行对接的标准接口

1.5 煤质化验无人化智能系统可行性分析

随着国内煤质化验设备和国内外工业机器人经过20多年发展，煤质化验部分的仪器设备自动化程度、可靠性和测量结果准确性均已能满足智能化验系统的要求[7-11]，智能机器人经多个领域的使用其可靠性、灵活性也已满足智能分析系统自动操作的要求，2个部分的基础技术已足以支撑起此整个系统的开展。系统集成、高精度称量、坩埚自动转移、自动清洗、氧弹自动清洗、加水、自动充氧、自动点火、自动实验、自动放气、氧弹自动存放及不合格实验重做等此系统关键技术问题已被国内相关企业成功解决。另外此系统在全面实施初期时可在原有化验室条件基础上通过单元整合以完善网络通讯，增配智能控制系统、智能操作系统、自动称量系统、自动传输系统以快速改造1套煤质化验无人化智能分析系统，故从煤质化验设备和国内外工业机器人的技术基础、当前国内相关方的研发能力和国内相关实验室仪器设备的配备情况考量，煤质化验无人化智能化验系统生产和实施可行。

表5CHN测试系统技术要求

序号指标名称技术要求1仪器标准MT/T 636—2005;GB/T 476—2008;GB/T 19227—20082校准方法JJF 1321—20113进样和出样自动完成4单样测试时间不大于5 min5称重方式自动完成6称重分辨率0.1 mg7测量重复性C:±2%;H:±5%;N:±10%8示值误差C:≤±2%;H;≤±3%;N:≤±5%9电源电压AC(220±10) V(50±1) Hz10接口要求设备留有和其他系统进行对接的标准接口

表6 水分系统技术要求

序号指标名称技术要求1测试标准GB/T 211—2017 2测定方法空气或氮气干燥3进样和出样自动完成4坩埚清理自动完成5精密度Mt:≤10%,重复性限为0.4%;Mt:≥10%,重复性限为0.5%6称重方式自动完成7称重精度±0.01 g8控温精度±2.5 ℃9电源电压AC(220±10) V(50±1) Hz10接口要求设备留有和其他系统进行对接的标准接口

2 煤质化验无人化智能系统性能检测方法

目前煤质化验无人化智能化验系统[12-15]尚无相应的产品标准、检定规程及校准规范，以下基于产品的计量特性及量值传递与溯源方式对其检测方法进行探讨。

2.1 系统精密度、重复性和再现性的检测

主要依据GB/T 483—2007 《煤炭分析试验方法一般规定》、GB 474—2008 《煤样的制备方法》、GB/T 211—2007 《煤中全水分的测定方法》、GB/T 212—2008 《煤的工业分析方法》、GB/T 213—2008 《煤的发热量测定方法》及GB/T 214—2007 《煤中全硫的测定方法》等国标，选取适量的标准物质或稳定的分析煤样，通过精密量热仪、工业分析仪、测硫仪、CHN元素分析仪及水分分析仪等进行重复3次分析，得到各单元体分析数据，求得各平均值作为此次评定标准值。然后将同样的样品经进入系统重复3次分析，得到系统分析数据，求得各平均值。如果系统3次分析数据的精密度、重复性和再现性全部满足各单元模块国家标准检测要求，各对应参数平均值之差全部不超出对应的允许误差要求，系统计量特性合格。

2.2 按单元模块分段检测

把智能控制设置成人工操作，依据JJG 672—2001《氧弹热量计检定规程》、JJG 1006—2005《煤中全硫测定仪检定规程》、JJG 1140—2017《工业分析仪计检定规程》、JJG 1036—2008《电子天平检定规程》、JJF 1321—2011《元素分析仪校准规范》、JJF 1101—2003《环境试验设备温度湿度校准规范》，用规程和规范规定的检测设备和标准物质对系统组成的单元模块称重系统、热值检测系统、工业分析系统、元素分析系统、全硫分析系统和水分分析系统的计量参数开展检定和校准，确保单元模块量值传递与溯源准确可靠。

第1种方法不便于发现单元模块计量缺陷，第2种方法未充分考虑软件、温度、摇匀、称重及坩埚残留对系统的结果评定的影响。因此在对系统进行检测时，当务之急是加强系统标准、规程规范或检测方法的制定，有效地将2种方法相结合，以便对系统的计量特性和计量参数进行全面测定与评价。

3 结 语

以上探讨了煤质化验无人化智能分析系统的研究现状、设计思路、分析流程、技术要求。在国内外智能制造和煤质仪器自动化水平不断发展的背景下，此煤质化验无人化智能分析系统具有可行性，其也是实现煤炭采制化各环节全流程无人参与的最佳选择。同时，需加快相关标准、规程规范或检测方法的制定，以便于对煤质化验无人化智能分析系统进行量值传递与溯源。