沈霁 郑同鑫 祁国昌 白浩 杨东霞 马秀花 邓建强 金小春

（甘肃能源化工职业学院，甘肃 兰州 730207）

0 前言

相变微胶囊是用天然或者合成的聚合物材料，将相变芯材包裹的粒子。相变微胶囊有囊壁和囊芯两个部分组成，其中囊芯为相变材料。

相变材料从相变形式上可分为固-固、固-液、液-气及固-气相变材料4类，由固-液相变材料相变时体积膨胀率较小、储热能力较强，常见的固-液相变材料有石蜡类、聚乙二醇、结晶水合盐、共晶水合盐、脂肪酸类等。囊壁一般为高分子聚合物，常选择的有聚脲、脲醛树脂、聚酰胺、三聚氰胺-甲醛树脂或是它们的复合体系。但是其在使用过程中由于相转变，相变材料会有一定的流失，其使用寿命受到一些限制，所以如何制成具有稳定核壳结构是相变微胶囊制作的难点。

本文介绍一种，通过反复实验检验的相变微胶囊制作方法。

1 相变微胶囊材料的选择

相变微胶囊采用芯材+双层壁材的结构，其中：内层囊壁为三聚氰胺相变改性脲醛树脂材料，外层囊壁为二氧化硅。芯材采用石墨对芯材导热改性。同时对微胶囊表面改性，使得相变微胶囊具有良好的保温性能。

2 相变微胶囊制作工艺

2.1 囊壁的预聚合

准备183克37%的甲醛水溶液和90克尿素混合倒入反应釜中，开始搅拌。

滴加三乙醇胺调节PH到8，调节温度到50℃，搅拌一小时。搅拌反应过程期间，30min时加入质量分数为10%的三聚氰胺27.3克。1小时的保温搅拌后，加入850g去离子水，形成稳定的预聚体溶液备用。

2.2 改性石蜡芯材的制作

准备200克石蜡和1.6克400目石墨，加入到反应釜中。调节温度到50℃，恒温搅拌30min，制备出石墨石蜡混合物。

在1000mL去离子水中加入120g氯化钠，21.3gOP-10，加入到石墨、石蜡混合物中。

保持温度为50℃并搅拌，加入4g抗氧剂，4g热稳定剂，调节转速300r/min，保持搅拌45min。

2.3 内层壁囊包裹

调节转速到240r/min，温度保持在50℃。调酸PH为6，滴加预聚体溶液到乳状液中。在55℃条件下恒温反应，充分搅拌，每20分钟滴加酸一次，逐步调节到PH到2。PH值达到2后，加入20g亚甲基二萘磺酸钠水溶液作为分散剂，保温反应1小时，之后升温到70℃保温反应2小时。用三乙醇胺调节PH值到9，将80g硅酸钠水溶液加入到溶液中，用柠檬酸调整混合溶液PH值到6。

2.4 相变微胶囊合成及处理

2.4.1 硅溶胶制备

取正硅酸乙酯TEOS：100g、硅烷偶联剂KH-570：194g、无水乙醇EtOH：12.5g，用10%柠檬酸调节到PH到4。60℃恒温水解6h，得到硅溶胶（得到硅溶胶后立即进行下一步反应）。

2.4.2 胶囊表面改性及后处理

取微胶囊500g、硅溶胶300g、水4500g混合。60℃下，机械搅拌1h，对所得微胶囊乳浊液在75℃条件下机械搅拌，减压蒸馏蒸发掉体系中的水和乙醇。50℃真空干燥6h制备纳米二氧化硅改性的相变微胶囊。

3 结语

1）将上述实验方法制备的微胶囊以20%～50%的比例掺入到石膏中制得相变储能石膏复合材料，导热系数等主要指标可以达到主流保温材料的水平，经50次循环实验，相变焓变化较小。潜力巨大。

图1 采用相变微胶囊的石膏基相变保温复合材料

2）这种相变微胶囊技术除了应用于石膏基复合材料外，还可以向其他类型建筑保温材料扩展，如生产相变保温砂浆、相变涂料、相变保温板材等。另外，服装、电子设备上也有较好的使用前景，可以进一步研究。

盐城工学院与总院签署战略合作协议

2019年6月6日，盐城工学院校长方海林一行访问总院，并与总院签订战略合作协议，集团总工程师、总院院长姚燕热情接待来访并见证签约。

姚燕对方海林一行的到访表示欢迎，并陪同参观了光纤面板生产基地、绿色建筑材料国家重点实验室、国检集团大楼和总院展室，详细介绍了总院在科技创新、产研结合和检验认证等领域取得的成果。方海林对总院的历史和成就表示钦佩，对总院长期给予盐城工学院的关心和支持表示感谢。她认为总院作为推动建材行业科技进步的主要引领者、组织者和承担者，有效发挥了行业示范作用。盐城工学院与总院合作，对推动高素质人才培养、强化办学特色、推进科技协同创新具有重要意义。