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分光光度计计量检定的一些注意事项及探析

2019-11-29王钊

商品与质量 2019年34期
关键词:光度计示值分光

王钊

鸡西市质量技术监督检验检测中心 黑龙江鸡西 158100

分工光度计可以对光的频谱等特征因素进行观测,并能够对相关数据进行量化分析,进而得出非常准确的光学频谱特征信息,这对于相关的研究有着极为重要的价值。为了达到预期的准确性,用于检测的分光光度计必须在计量方面非常精确,只有这样才能完成相应的功能设定。为实现这一目标,需要对分光光度计进行定期检定,以确保这些设备始终处于良好的使用状态。

1 分光光度计概述

分光光度计是将构成较为复杂的复合光直接分解成光谱线的光学设备,其测量范围涵盖了可见光、紫外光、近红外光,相应的分光光度计常规分为可见光分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、紫外可见分光光度计、紫外可见近红外分光光度计等,也可分为单光束分光光度计及双光束分光光度计等等[1]。

2 分光光度计计量检定

被列入强检目录的企事业等主体在用分光光度计使用前需要对该仪器进行检定,以检测该仪器是否符合《JJG178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程》的标准,并给予评级,具备条件的还可以定期对仪器进行评定工作,确保这些仪器始终处于良好的可用状态。在具体的检定过程中,必须对检定程序有非常充分的理解,才能确保整个检定过程完整无误。

2.1 分光光度计计量检定的一些注意事项

在进行分光光度计的计量检定过程中,首先要明确测量标准,这些标准是使得光度计能够正常发挥作用的基础,只有这些标准达到现实的需要,才能确保观测数据的真实性。准备检测设备,明确所检测的内容并准备好需要的各个部件,使得整个检测能够流畅进行。在实际的检测中,需要提供干涉滤光片、透射比滤光片、氧化钬滤光片、镨钕滤光片、可见光区透射滤光片、紫外光区透射滤光片、杂散光滤光片、截止滤光片等等。

在进行具体的检定时,其原理是把标准物放在仪器的样品光路中,读取器光度测量值。将采用光源形成的光照射到单色器的入射狭缝,此时调整能量测量方式,对最大能量输出情况下的峰值波长进行检测,多次重复,以平均因测量误差造成的精度下降。整个检定过程的最终目标就是要测定分光光度计的计量准确性,按计量检定规程逐一检测,最后根据各检定项数值对仪器的性能评价,根据各项性能的数值定级。这需要在检定时有较为稳定的外部环境及仪器本身的光源、电流稳定。譬如造成基线平直度难以达到精确平直的原因多是光学系统发生的失调问题,当仪器的光学系统失调,就会使得光束发生不平衡的情况,导致这一问题的原因是多方面的,包括仪器的震动、光源位移等都有可能导致其光学系统的整体稳定性变差,有些仪器年久后光源狭缝的宽度控制不稳定,有时狭缝宽度过宽,超过了衍射宽度,就会导致整体光的单色性较差,容易受到光电流的噪声干扰[2]。对扫描速度的控制必须保证检测波长在允许的最大误差内,在波长范围的设定时需要涵盖相对于标准值的波峰以及波谷,这可以从仪器的说明中得到准确的说明。首次检定控制扫描速度通常需要偏低,对基线总体平直度进行测量时,需要确定其扫描速度范围亦不要过快,采样间隔设置可以偏小而不能偏大。光源检定时,譬如用低压汞灯的原理是汞灯的辐射光谱主要来自于汞原子内部形成的电子跃迁,激发形成的光谱主要集中在某一确定的波长区域内,这种跃迁是能量转化的一种方式,是源于原子核自身的一些特殊属性。对于滤波片的选择,根据规程和仪器实际情况选择。在检定使用的干涉滤光片、透射比滤光片、氧化钬滤光片、镨钕滤光片、可见光区透射滤光片、紫外光区透射滤光片、杂散光滤光片、截止滤光片等标准物质,需要满足量值溯源条件,有上一级计量检定机构出具的证书。在检定时,需要确保各次检定的环境条件保持较为稳定的一致性,包括对温度和湿度等环境因素的控制,才能够使检测的结果更加稳定。机器一般需要开机10 分钟后电流、光源稳定后再开始检测,这些条件达到要求后,相应的检定工作和效果才会更加准确,检定证书才会具备更可信的价值[3]。

2.2 分光光度计的计量检定探析

对分光光度计的计量检定中对其波长示值误差及重复性、噪声、漂移、透射比示值误差与重复性、杂散光、吸收池配套性五项是必检项。

(1)检定波长示值误差及重复性尽量要暗电流校正和基线校正,扫描慢速,扫描间隔可以设置偏小;

(2)检定噪声、漂移时A、B、C 段的噪声都要检测透射比为0%和透射比为100% 两段,漂移则选500nm 为测量波长;

(3)检定透射比示值误差与重复性时用到紫外光区透射比滤光片时在4 处测量点要测量3 次;

(4)检定杂散光注意是否是有钨灯,是否是棱镜式仪器;

(5)检定吸收池配套性时,吸收池可多冲洗几次后再检测。

3 分析总结

综上所述,分光光度计被广泛应用于实际的科学研究和精密光学测量方面,为了保证分光光度计能够准确发挥其效能,需要对需要检定的设备进行有效的计量检定。在检定工作会遇到各种类型的分光光度计,应考虑使用单位实际的使用情况,科学检定其整体的工作效能,严格按照检定规程出具检定证书。分度光度计是非常精密的设备,其检测对环境有较高的要求,使用分光光度计的主题亦应爱护仪器工作环境并提供良好的检测环境,防止各种干扰因素造成计量检定结果的失真。

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