刘林斌

(东莞市东江检测有限公司，广东东莞523112)

硫化物是水体污染的一项重要指标[1]。水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，其毒性很大。

目前，硫化物的测定方法主要有N,N-二乙基对苯二胺分光光度法(DPD分光光度法)[2]、碘量法[1-2]、间接火焰原子吸收法[1]、气相分子吸收光谱法[1]、流动注射法[3]等。碘量法只适用于水中浓度高于1 mg/L的硫化物的测定，最低检测质量浓度高[1-2]。间接火焰原子吸收法、气相分子吸收光谱法和流动注射法分别需要原子吸收分光光度计、气相分子吸收光谱仪和流动注射分析仪，设备投资较大。而DPD分光光度法的最低检测质量浓度低，操作方便快捷，检测设备只需实验室常备的分光光度计，是目前较为常用的方法。但是，在实际操作中，该方法影响因素多、加标回收率低。对该方法进行系统的研究和改进，具有重要的实际应用意义。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

Shimadzu UV-2600型紫外可见分光光度计、3 cm比色皿；具塞比色管，25和50 mL。

纯水：新煮沸放冷的纯水；盐酸溶液(1+1)、硫酸溶液(1+1)、乙酸锌溶液(220 g/L)、氢氧化钠溶液(40 g/L)、氯化铁溶液(1 000 g/L)。

2%乙酸锌溶液：取10 mL乙酸锌溶液(220 g/L)，用纯水定容至500 mL。

2%氢氧化钠溶液：取10 mL氢氧化钠溶液(40 g/L)，用纯水定容至500 mL。

N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75 g N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐[(C2H5)2NC6H4NH2·H2SO4，简称DPD，也可采用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加入硫酸溶液(1+1)至100 mL并混匀，保存于棕色瓶中[2]。……