江苏省盐城市食品药品监督检验中心（224055）郑灏 丁爱华 支荣荣

环维黄杨星D（Cyclovirobuxinum D, CVB-D）是从黄杨科植物小叶黄杨(Buxus microphylla Sieb. et Zucc. var. sinica Rehd. et Wils.)植物中提取的生物碱[1-4]，用作心血管疾病疗效良好的中药黄杨宁片的药用原料[5][6][7]，分别被2000年版、2005年版、2010年版和2015年版《中国药典》一部收载。环维黄杨星D在提取精制过程中涉及环己烷、丙酮、甲醇、三氯甲烷的使用，但四版药典中环维黄杨星D项下都没有规定有机溶剂残留检查项，为保证黄杨宁片的用药安全，有必要对环维黄杨星D中这几种有机溶剂的残留量进行测定。本研究参考有关文献[8-11]建立顶空毛细管气相色谱法（GC）测定环维黄杨星D中四种有机溶剂残留量的方法，方法准确、灵敏，可作为环维黄杨星D中残留溶剂的检测方法。

1 仪器与试药

Agilent 7890A气相色谱仪；Agilent DB-WAX色谱柱（30.0m ×0.32mm ×0.25μm）；Agilent 7694E 顶空进样器；梅特勒BP-211D电子分析天平；环已烷、丙酮、三氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）均为色谱纯；3批环维黄杨星D样品由东台市康宁植物素有限公司提供，批号分别为160701、160702、160703。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱为Agilent DB-WAX 柱（30.0m ×0.32mm ×0.25μm），程序升温：40℃保持5 min，以10℃·min-1的速率升温至100℃，再以35℃·min-1程序升温至200℃，保持1分钟；进样口温度150℃；氢火焰离子化检测器( FID )温度220℃；载气为高纯氮气，流速为32.5 mL·min-1，分流比为10∶1；顶空进样器参数：平衡温度85℃，平衡时间30分钟，传输管温度为110℃，进样环温度为105℃。

2.2 溶液的配制

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取环己烷、丙酮、甲醇、三氯甲烷适量，加入DMF溶解并稀释制成每lmL中分别含环己烷0.388mg、丙酮0.5mg、甲醇0.5mg、三氯甲烷0.006mg的对照品混合溶液。精密量取3mL，置l0mL顶空进样瓶中，密封，气体进样。……