结晶的获得与重结晶
2019-10-21郭凌霄
中国化工贸易·下旬刊 2019年10期
郭凌霄

摘 要:结晶是有机化合物合成中的重要的分离方法,广泛应用于化工合成,特别是制药领域。由于结晶是同类分子或离子进行规则排列的分子组装过程,具有高度的选择性,能从含杂质较多的混合液中分离出高纯度的晶体产品。区别于液体产品,结晶产品除纯度和收率等要求外,还对结晶物质的晶型、粒度分布及晶习有相关的要求,结晶过程决定了晶体的纯度和性质。
关键词:结晶获得;结晶方法;重结晶
晶型反映晶体的内部微观结构,晶习描述外部宏观形态,可以认为是结晶过程的形态学参数。结晶经历成核和生长,是复杂多相多组分的传热传质过程,同时涉及表面反应。影响结晶过程因素比较多,会导致晶体的粒度分布,晶习和晶型的变化,进而决定产品的质量、纯度、主体密度等,同时还关系到后续操作(如过滤、清洗和干燥等)。
1 结晶的获得
1.1 晶体的形成
一般的结晶的原理是形成过饱和的溶液,构晶分子通过相互作用在过饱和溶液中形成晶核,然后进一步成长为按一定晶格排列的晶体。晶核的形成有两种情况:一种是均相成核作用;一种是异相成核作用。均相成核作用是指构晶分子在过饱和溶液中通过相互作用自发地形成晶核;异相成核作用是指溶液中混有固体微粒,在沉淀过程中这些微粒起晶种的作用,诱导沉淀形成。
形成晶核后要经历两个过程,即晶核的形成和晶体的生长。如果晶核的形成很快而晶体的生长速度很慢或接近停止,则可以得到分散度很高的溶胶,反之则产生沉淀。……
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