能力验证-测定生铁中的硫

2019-10-21李群陈西

中国化工贸易·下旬刊 2019年10期

关键词：分析方法

李群　陈西

摘要：本文对用红外吸收法分析生铁中硫含量的方法、助溶剂的使用等的探讨和改进，并对影响检测结果的因素进行充分讨论，结果显示：只有改进后的分析方法才能满足要求。

关键词：碳硫分析仪;生铁;硫

1 试验部分

1.1 主要仪器和试剂

红外线碳硫分析仪（CS-200）;电子天平（CP124S）;钨粒（助溶剂，粒度0.8-1.4mm）;锡粒（助溶剂分析时减低熔点，但加入过多影响硫的释放）;氧气（燃气，纯度>99.5%，出口压力0.26MPa）;氮气（动力气，出口压力0.26MPa）;高氯酸镁作干燥剂（吸水剂，粒度0.7～1.2mm）;玻璃棉（过滤粉尘）。

1.2 仪器环境条件

硫红外池：8.5V;恒温室温度：48℃;催化转化炉温度：350℃;系统压力：725mm;板流：480mA;栅流：100mA。

1.3 试验方法

①依次打开电源，电脑，分析仪开关，预热1h后，检查仪器工作状态，气路不应漏气，信号稳定，开始分析;

②称取样品在0.200g～0.220g之间置于预处理过的坩埚内;

③助熔剂取约1.2g的钨粒和0.2g的锡粒，均匀覆盖在样品上;

④坩埚复位使用升降按钮，用坩埚夹将坩埚轻放在石英坩埚托上（注意坩埚应放在石英坩埚托正中，不能偏心及倾斜，否则会顶坏石英燃烧管），将坩埚托架上升到位开始自动分析。

2 结果与讨论

2.1 空白值的测定

①将新坩埚散堆在马弗炉中，在1000℃高温加热炉中灼烧8h，灼烧次质坩埚的杂质，使空白值降到最低，保证结果不出现波动;

②选用一个硫含量都很低的CRM，加入约1.2g的钨粒和约0.20g的锡粒，测试校准后得空白值：

从表1可以看出空白值都小于0.002%，对结果几乎无影响。