APP下载

多晶硅生产中的影响硅芯质量因素研究

2019-10-21俞朝

中国化工贸易·下旬刊 2019年11期
关键词:多晶硅

俞朝

摘 要:随着改良西门子法生产多晶硅工艺技术水平和产品产量不断提升,对多晶硅产品的质量要求越来越高,特别是在全球经济复苏缓慢、国际贸易形势依旧严峻复杂、国内太阳能级多晶硅市场持续产能过剩的背景下,发展电子级多晶硅以及区熔多晶硅将成为国内多晶硅企业急需破解的课题。本文简单分析了影响多晶硅成品质量关键因素之一的硅芯质量,并提出了相应的控制措施,希望可以提升多晶硅产品质量。

關键词:多晶硅;硅芯;质量因素

目前国内多晶硅产品质量与12英寸硅片用硅料产品质量对标,国内多晶硅多晶硅料电阻率、施主杂质、表金属仍然存在一定差距。而硅芯质量是影响多晶硅成品质量的关键因素之一。一直以来,多晶硅成品中硅芯周围施主杂质(硼、磷、砷)较多晶硅产品沉积层施主杂质成倍数增长,使多晶硅成品杂质分布不均匀,严重制约多晶硅产品质量的提高。

1 影响多晶硅硅芯质量的因素分析

1.1 硅芯制备过程中带入杂质污染硅芯

目前大多数多晶硅生产厂家硅芯生产方式是将硅芯棒料在硅芯炉中采用垂直区熔法拉制出还原炉可用的圆硅芯,也就是将准备好的直径(40mm-45mm或78mm-82mm)、长度(2m-3m)硅芯棒料,将表面的氧化物腐蚀和杂质清洗后垂直放入硅芯炉中,在保护气体的环境中送入高频电源,通过高频电流加热将籽晶一小部分熔化,熔化液滴将硅芯棒料引红熔化,籽晶与硅熔体熔接在一起,然后以适当的速度提拉从而制备直径(8mm-10mm),长度(2m-3m)的圆硅芯,但是加热硅芯棒料在熔化凝固的过程中极易受到污染,硅芯炉中的杂质,保护气体中的杂质直接带入制备完成的圆硅芯中,从而影响硅芯质量。

1.2 硅芯安装过程带入杂质污染硅芯

硅芯作为三氯氢硅与氢气还原法生产多晶硅时还原炉内沉积多晶硅的载体,沉积过程开始前,需要通过人工操作将硅芯安装至还原炉中,安装过程是在洁净厂房内进行,但洁净环境并不是绝对的,安装过程中无论是人身体分泌的汗液-主要成分Na(钠)、K(钾)、Cl(氯)、Ca(钙)、P磷)等,人体的毛发-主要成分C(碳)、N(氮)、O(氧)、S(硫)以及环境中的尘埃粒子。

1.3 还原炉炉内环境带入杂质污染硅芯

多晶硅成品中金属杂质主要为Cr、Ni、Cu,Cu杂质主要来源于电极,还原炉生产装置中大部分设备、管道为不锈钢材质,氯硅烷具有腐蚀性,不锈钢材质中Cr、Ni等在氯硅烷的腐蚀下释放出微量的杂质,还原炉电极的锥形头与石墨卡头接触面积较小,接触面电阻较大,在生产运行过程中,硅棒电流较大时,电极与石墨卡头接触面因电阻较大,产生高温,电极表面的银在高温下熔化,电极极易出现拉弧、金属材质融化,附着硅棒表面生成异物,特别是还原炉运行前期损伤的电极,还原炉底盘和钟罩内壁上的沉积物在高温环境下极易释放杂质,附着在硅芯表面,直接影响硅芯质量。

1.4 辅助气体带入杂质污染硅芯

现国内大多数多晶硅生产企业在生产过程中用氮气对还原炉进行置换,为验证辅助气体氮气对硅芯质量影响,我们将置换用氮气、氩气进行对比试验,实验室对外购氮气、氩气杂质含量进行了检测,结果显示氮气中金属杂质偏高,尤其是钠和铁元素比较明显。

1.5 还原炉炉内石墨部件带入杂质污染硅芯

现有还原炉中大量使用化学性能稳定、导电性能好、耐高温的石墨材料,硅芯在还原炉中通过石墨卡座、石墨卡瓣进行夹持固定,而还原炉启动方式多为预加热启动,预加热依靠还原炉内石墨预热器通电将还原炉内部环境温度加热到450℃,再给硅芯通电进行导通,在硅芯通过电流前,还原炉通过石墨预热器通电加热到1200℃左右对硅芯进行预热。

2 影响多晶硅硅芯质量的来源控制

利用原生多晶硅在还原炉中进行退火,硅棒温度加热至1200℃,在此温度下,硅棒接近于熔融状态,内部晶体结构发生变化,消除原生多晶硅棒应力,将原生硅棒的表面氧化物腐蚀和杂质进行清洗后,进行线切割制备方硅芯,用方硅芯代替圆硅芯,减少硅芯制备过程中的污染因素,提高硅芯质量;

从还原炉底盘擦拭到硅芯安装,从运行过程中硅棒表面温度控制到收割过程中存在的问题都进行全面的跟踪,无论是人为因素或是环境因素都执行高标准,严要求,从根本提高质量控制意识;

将还原炉中有缺陷的电极及时进行更换,将还原炉底盘以及钟罩内壁上的缺陷及时修复,避免杂质在缺陷部位沉积;

采用气体纯化装置,提高还原炉辅助气体纯度,减少辅助气体对还原炉的影响;

硅芯导通时,用硅芯高电压击穿或红外辐射预热等方式代替石墨预热器预热导通,减少还原炉石墨材料用量。

3 结论

在多晶硅生产过程中,提高多晶硅产品质量的主要矛盾是如何稳定产品质量问题,而影响质量的因素主要是杂质来源控制,其中电子级以及区熔级多晶硅产品对硅芯质量要求很高,本文通过对多晶硅生产工艺中硅芯杂质来源从源头进行梳理,研究影响硅芯质量的各个因素以及控制措施,分析影响硅芯质量的主要来源,通过控制手段有效去除或降低电子级高纯多晶硅硅芯中的杂质,为实现电子级多晶硅产品杂质含量达到12英寸轻掺硅片的指标提供技术支持。

参考文献:

[1]沈长丽,张戈,潘晓磊,张晓丹,赵静.电子级多晶硅生产技术探讨[J].化工管理,2018.

猜你喜欢

多晶硅
我国多晶硅历尽千帆砥砺前行
金刚线切割多晶硅片制绒工艺研究
多晶硅厂DCS失电故障原因分析及应对措施
光伏发电电池和变换器拓扑综述
变压吸附在改良西门子法生产多晶硅中的应用
多晶硅的高重频皮秒脉冲激光损伤研究
浅析高温压力传感器的发展