张东波 安占来 杨帆

摘 要：相比于传统的碘滴定法，气相色谱法具有操作简便、检验效率高、受干扰因素小的优点，是焦化企业煤气化验的重要技术手段。其准确高效的测量数据为企业的安全清洁生产和产品质量提高提供了有力支撑。

关键词：焦炉煤气;硫化氢;气相色谱法;煤气化验

1 气相色谱法检测的基本原理

气相色谱检测的基本原理是利用待测样品吸附或溶解能力不同，来确定待测样品的成分组成及含量多少。不同的硫化物样品组分由于吸附能力的不同，经过色谱分离柱进入吸附剂和检测器（FPD）的时间也会有不同。吸附能力较弱的组分在检测器色谱柱内的流动速率较慢，吸附能力强，分配系数小的组分能较快地从色谱柱末端流出，因而也在记录仪上留下了不同保留时间的色谱图，使两者得到区分。据此则可分析硫化物的色谱峰的大小，通过对比双对数校正曲线，从而确定该检测样品的硫浓度，确定其含量。

2 试验部分

2.1 试验仪器和材料

仪器：3420型带有火焰光度检测器的气相色谱检测仪，检测限Mt<2×10-11/sec（n-C16）。

材料：硫化氢标准气，H2S含量为2720mg/m2（平衡气为氮气）;H2S含量为529mg/m2（平衡气为氮气）。

2.2 色谱条件

色谱柱：H2S专项色谱柱。

定量管：聚乙烯管，规格长为30mm，内径1mm。经过多次试验，选择该种类型规格的定量管，可使仪器具备更大的分析范围（50～3000mg/m3）。在煤气中H2S浓度较低时（50mg/m2）可准确检测;H2S浓度较高时（3000mg/m3）不出现双头峰。

2.3 色谱操作条件

气体流速：氮气（载气）30mL/min;氢气（助燃气）140mL/min;空气（助燃气）80mL/min。……