宋贤淑，董加宝，谢惠林，禹淋军，杨丽华,*

(1.湖南科技学院 化学与生物工程学院，湖南 永州 425199； 2.江华县同泰中药饮片有限公司，湖南 江华 425500)

硫黄熏蒸被广泛应用于中药材的传统加工和养护[1]。在中药材贮藏过程中，硫黄熏蒸可以防虫、防霉和漂白增色[2]，有效延长中药材的保存期，产生较大的经济价值。且硫熏具有操作简便、成本低、效果好等优点，故中药材加工过程中使用硫磺的现象仍十分普遍[3]。但硫磺熏蒸过量，会使有些药材的性状发生变化，甚至降低药效和导致SO2残留过多产生危害[4]，如过量硫熏会导致党参变酸，影响临床疗效[5-6]。SO2残余过量，会使服用者产生恶心、呕吐等胃肠道不适。硫熏中药材使用前，在保证有效成分含量前提下，降低SO2含量，确保中药材的使用价值，将具有极大应用价值。本文探讨硫磺熏蒸陈皮药材的清水浸泡处理，在保证橙皮苷含量前提下有效降低SO2含量，从而使硫磺熏蒸陈皮药材得到安全使用。

1 实验部分

1.1 材料、药品试剂及仪器

1.1.1 实验材料

陈皮，2018年12月7日网购，经粉碎后，过20目筛，保存备用。

1.1.2 主要试剂

橙皮苷对照品(购自四川新华康生物科技有限公司)；30%过氧化氢溶液、甲基红、氢氧化钠、盐酸、酚酞等均为分析纯，实验用水为去离子水。

1.1.3 主要仪器

HPLC(SPD-10Avp紫外检测器)、梅特勒-托利多分析天平、电热套、磁力搅拌器、索氏提取器、小型粉碎机等。

1.2 实验方法与步骤

1.2.1 样品处理

称取陈皮粉末4份，每份10 g，取3份分别加适量水浸泡 1 h、2 h、3 h(室温)。过滤得滤渣，60℃烘干水分，分别标号1、2、3、4，保留备用。

1.2.2 陈皮中橙皮苷的含量测定试验

根据《中国药典》(2015版)第一部陈皮中橙皮苷含量测定方法[7]，测定陈皮中橙皮苷含量。陈皮中橙皮苷的含量应高于3.5%。

1.2.3 陈皮中的SO2的含量测定

根据《中国药典》(2015版)第四部SO2残留量测定的第一法[8]，测定陈皮中SO2残留量。照下式计算：

供试品中二氧化硫残量

式中A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；C为氢氧化钠滴定液的实际浓度，mol/L；0.032为每1 mL氢氧化钠滴定液(1 mol/L)相当的二氧化硫的质量，g；W为供试品的质量，g。

陈皮的SO2含量应不高于150 μg/g。

2 实验结果与分析

2.1 陈皮中橙皮苷含量结果分析

按照1.2.2实验步骤，精密称取陈皮各标号粉末约1 g，测定不同浸泡时间陈皮中橙皮苷的含量。计算结果与曲线示意图如图1所示。

图1 陈皮浸泡时间与橙皮苷含量关系图

结果表明，用水浸泡陈皮粉末过程中，橙皮苷的含量先逐步增加，从开始的5.10%逐渐增加到2 h的7.20%，然后迅速下降，到3 h含量为2.53%。在浸泡2 h的样品出现最大值7.20%，到2.5 h橙皮苷含量下降到5.08%，但仍高于《中国药典》(2015版)规定。

2.2 陈皮的SO2含量结果分析

取陈皮各标号细粉10 g左右，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，按照1.2.3项测定SO2含量。其结果与曲线示意图如图2所示。

图2 陈皮浸泡时间与橙皮苷含量关系示意图

结果表明，用水浸泡陈皮粉末过程中，SO2的含量逐渐降低，在开始到1 h SO2的含量降低较缓慢，1～2 h下降较快，2 h后下降较缓慢，浸泡2 h陈皮中SO2的含量为149 μg/g，低于《中国药典》(2015版)规定的SO2含量。

3 结论

用水浸泡陈皮粉末，可以在保留橙皮苷含量的基础上，有效降低SO2的含量。在水浸泡陈皮粉末2～2.5 h(室温)时间段，橙皮苷含量从7.2%下降到5.08%，SO2的含量从149 μg/g下降到147 μg/g，达到《中国药典》(2015版)中的陈皮要求(橙皮苷含量大于应高于3.5%，SO2的含量低于150 μg/g)。

采用水浸泡硫磺熏蒸陈皮药材，可以有效降低SO2的含量，使硫磺熏蒸陈皮药材得到安全使用。