APP下载

狭叶薰衣草精油成分研究

2019-09-16刘贵有杨新周

云南化工 2019年7期
关键词:烧瓶薰衣草乙酸

刘贵有,杨新周

(1.德宏职业学院,云南 芒市 678400;2.德宏师范高等专科学校理工学院,云南 芒市 678400)

薰衣草属于唇形科植物狭叶薰衣草(Lavandula augustifoIia Mill)的全草,原产于地中海沿岸、大洋洲列岛以及欧洲各地,后来世界各地都有种植。薰衣草含有许多药用成分和香气成分。据文献报道,薰衣草精油的主要化学成分为芳樟醇、乙酸芳樟酯、α-松油醇、乙酸薰衣草酯等,具有增强免疫力和机能活力等多项功效[1-2]。目前薰衣草精油主要的提取方法为水蒸气提取法[3-4]、超临界萃取法[5-6],其中水蒸气蒸馏法时间长效率低,而超临界萃取法成本较高,本文将利用同时蒸馏萃取法对云南产薰衣草进行精油提取,气相色谱-质谱法测定薰衣草精油中的挥发性成分。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

狭叶薰衣草植物(采摘自云南省玉溪市澄江县,经云南民族大学胡秋芬教授鉴定为薰衣草属种植物),实验材料为去除根部以外的全株植物,在室温条件下充分晾干,经粉碎后,置于室温下保存备用;无水硫酸钠、二氯甲烷均为分析纯。

DF—101S 集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司);BP221S 电子天平(德国Sartorius 公司);PTHW 调温电热套(巩义市予华仪器有限责任公司);瑞士Buchi R-210 型旋转蒸发仪;挥发油提取器(北京玻璃仪器厂);气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪(美国安捷伦科技有限公司);色谱柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);过滤头;注射器;分析型样品瓶。

1.2 实验方法

1.2.1 挥发油的提取

称取20 g 狭叶薰衣草样品,置于2000 mL圆底烧瓶中,加入350mL 超纯水,使用电热套缓缓加热。装置的另一端接装有溶剂40.0 mL 二氯甲烷的100 mL 烧瓶,给烧瓶在水浴锅上加热,水浴温度为55 ℃。从装有样品的圆底烧瓶中的溶剂沸腾时开始计时,保持微沸2.5 h,蒸馏结束,将装置静置冷却20 min,并将装有二氯甲烷圆底烧瓶中的混合溶液转移到洁净的锥形瓶中,加入适量的干燥剂(无水Na2SO4) 进行干燥,然后在温度为20℃下浓缩,将样品过滤后转移到棕色样品瓶中防止挥发性成分遇光发生变化,最后得到淡黄色的黏稠液体,即为狭叶薰衣草植物的挥发油,零下4 ℃条件下保存。

1.2.2 色谱-质谱条件

气相色谱仪:载气为高纯氦(He ≥99.999%),流速:1.0 mL/min;进样口温度:250 ℃,柱温:35 ℃;进样量:1 μL,分流进样,分流比10∶1;溶剂延迟4 min;程序升温条件:起始温度50 ℃,保持5 min,然后以2 ℃/min,升至80 ℃,再以3 ℃/min,升至230 ℃,保持16 min,最后12 ℃/min 升至250 ℃,保持20 min。

质谱条件:离子源温度:180 ℃;电离方式:EI+;离子化电压:70 eV;传输线温度:260 ℃。

1.2.3 挥发油的检测方法

利用DB-5MS 色谱柱来实现挥发油成分的分离,所得总离子流图利用标准质谱图库(NIST2002)进行检索,根据匹配度和人工谱图解析相结合,对薰衣草挥发油中的化学成分进行定性。

2 实验结果

薰衣草挥发性成分分析结果见表1。

表1 薰衣草挥发性成分分析结果

序号 保留/m时in间 名称 分子式26 19.57 2,4-二甲基苯乙烯 C10H12 27 20.49 1-(2-methylcyclopent-1-en-1-yl)ethanone C8H12O 28 20.60 3,7-dimethylocta-1,5,7-trien-3-ol C10H16O 29 20.76 dec-3-yn-2-ol C10H18O 30 21.98 龙脑烯醛 C10H16O 31 22.12 二苄醚 C14H14O 32 22.58 (1R)-(+)-诺蒎酮 C9H14O 33 22.74 (-)-trans-pinocarveol C10H16O 34 22.90 马鞭烯醇 C10H16O 35 23.13 (S)-顺马鞭草烯醇 C10H16O 36 23.42 α-Phellandren-8-ol C10H16O 37 23.79 Sabina ketone C9H14O 38 24.64 DL-异冰片醇 C10H18O 39 24.98 2喃,2-,6 3--醇三 甲基-6-乙烯基四氢-2H-呋C10H18O2 40 25.20 4-萜烯醇 C10H1O 41 25.63 2-(4-甲基苯基)丙-2-醇 C10H14O 42 25.97 桃金娘烯醛 C10H14O 43 26.08 6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-甲醇 C10H16O 44 26.33 cis-Mentha-1,8-dien-6-ol C10H16O 45 26.44 (3E,5E)-nona-3,5-dien-7-yn-2-ol C9H12O 46 26.63 4,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-3-烯-2-酮 C10H14O 47 26.97 1,8-Epoxy-p-menthan-2-ol C10H18O2 48 27.393 trans-Mentha-1,8-dien-6-ol C10H16O 49 27.64 2-甲基-5-(2-丙基)-2-环己烯-1-醇 C10H16O 50 27.77 1 oc,3 ta,3 n--6T-roilm e t hyl-2-oxabicyclo[2.2.2]C10H18O2 51 28.08 cis-Mentha-1,8-dien-6-ol C10H16O 52 28.54 对异丙基苯甲醛(枯茗醛) C10H12O 53 28.66 右旋香芹酮 C10H14O 54 29.15 [1S,3R,5S,6R,(-)]-Carane-5-ol C10H18O 55 29.27 乙酸苯乙酯 C10H12O2 56 30.33 水茴香醛 C10H16O 57 30.63 (m 4e-t h Is a onporlo p y l-1,3-cyclohexadien-1-yl)C10H16O 58 30.77 乙酸冰片酯 C12H20O2 59 30.88 2 h,e5x,a5h,8yad r o--t2eHt r-a m ch ertohmy le n-e 3,4 ,4a,5,6,8a -C13H22O 60 31.11 对异丙基苯甲醇 C10H14O 61 31.48 紫苏醇 C10H16O 62 32.20 2-pinen-7-one C10H14O 63 32.43 (Z)-2-Pentadecen-4-yne C15H26 64 32.90 [y 4 l]-m(pert h op an an ol- 2-yl)cyclohexa-1,4-dien-1-C10H16O 65 33.12 (1S)-(-)-cis-pinane C10H18 66 33.92 4-烯丙基愈疮木酚(丁香酚) C10H12O2 67 34.18 (m 4e-t h Is a onporlo p y l-1,3-cyclohexadien-1-yl)C10H16O

表1 (续)

表1 (续)

3 结论

同时蒸馏萃取法是采集芳香植物精油的一种快捷方便的方法。同时蒸馏萃取法的提取效率比经典的水蒸气蒸馏法高且迅速,挥发性化学成分中头香成分的损失也较少[7]。本文采用同时蒸馏萃取法提取薰衣草精油,利用气相色谱-质谱联用技术对薰衣草植物挥发油成分进行分析,结果鉴定出110 种化学成分,主要成分包括酰胺类、醛类、醇类、酯类、酮类、烯烃、烷烃类、醚类、酸类、酚类等化合物。

猜你喜欢

烧瓶薰衣草乙酸
乙醇和乙酸常见考点例忻
薰衣草,都可以用在护肤品中?
钢化玻璃的来历
南京地区薰衣草育苗技术
Лаванда в Или Синьцзяна
DMAC水溶液乙酸吸附分离过程
水重新沸腾实验的改进
甲基甘氨酸二乙酸及其在清洗剂中的应用
神奇的“魔术”实验
2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯的合成及表征