连续流动注射分析法对水中总磷的测定的研究

2019-09-06谢文强

资源节约与环保 2019年8期

关键词：测定方法磷酸盐分析法

谢文强陈涛

（1贵州省六盘水市环境监测站贵州六盘水 553000 2贵州省毕节市环境监测中心站贵州毕节 551700）

引言

随着人们生活水平的逐年提高，水中总磷测定要求相应增加，为了取得水中总磷准确测定的良好效果，务必创新传统测定方法。基于此，本文针对这一论题对连续流动注射分析法测水中总磷进行了研究。

1 连续流动注射分析法

连续流动注射分析，是指试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。本文围绕该方法在水中总磷测定内容展开全面探究[1]。

2 水中总磷测定必要性

水中总磷多以磷酸盐形式出现，天然水中磷酸盐含量较少，废水、污水来讲，磷酸盐含量较多。磷含量控制适当，能为生物生长提供所需养分，但水中磷含量过多，那么极易对水中生物生长起到阻碍作用，产生富营养化现象，从而破坏生态环境平衡，导致水资源低效利用。基于此，根据总磷含量测定结果采取相应的控制措施，以便起到水体环境净化、水资源高效利用作用。当前，我国水中总磷测定方法较传统，因此，务必高效运用流动注射分析法，通过发挥应用优势来取得准确、全面的测定结果。

3 水中总磷测定流动注射分析法应用分析

3.1 实验准备

实验准备具体包括仪器设备、试剂等方面，对于仪器设备，准备连续流动注射分析仪--QuAAtro，该仪器生产于德国，生产公司为SEAL；对于实验试剂，准备情况如表1所示。

表1 实验试剂准备情况

3.2 测定方法

通过紫外催化过硫酸钾消解实现有机磷到正磷酸盐的转化，通入过硫酸钾溶液，在紫外消解和107°C下酸性水解，各种含磷化合物被全部氧化为磷酸盐，在酒石酸锑钾的催化下，与钼酸铵反应生成磷钼酸化合物，被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在880nm处有效吸收测定。进样时间为两分钟，清洗时间半分钟。

3.3 实验结果及分析

3.3.1 标准曲线

取有证总磷标准溶液进行标准曲线配置，校准曲线最高浓度点按1mg/L，具体见表2，校准曲线为y=x+0.00009，相关曲线相关系数r为1.000，可见该方法标准曲线稳定且相关性高。

表2 连续流动注射分析法总磷标准曲线

3.3.2 方法空白、精密度及方法检出限

以实验室用水为实验对象，对标准曲线最低点0.02mg/L进行连续11次测定，实验室测定浓度 (mg/L)依次为0.0187，0.0204，0.0199，0.0195，0.0197，0.0191，0.0191，0.0196，0.0195，0.0188，0.0169，平均值为 0.0192mg/L，t=2.764，方法检出限 MDL=t*S=0.0025mg/L，符合大部分领域日常测定需求。

3.3.3 准确度和实样验证

以地表水和经预处理的工业废水为研究对象进行测定及加标验证，具体数据如表3所示。