张 婧，贡松松，吴剑平，潘 娟，王 博，严 凤

(上海市兽药饲料检测所，上海 201103)

现代畜牧养殖业的发展离不开抗生素。兽用抗生素的合理使用可以预防、治疗动物疾病，促进和维持动物的健康生长[1]。但一些不法商贩受经济利益驱使，在饲料中蓄意添加禁用抗生素等风险物质，不仅影响畜禽的正常生长，而且给畜禽产品质量带来了安全隐患[2]。多年来，农业农村部一直强调建立以质量安全为核心的饲料工业标准体系，强化饲料兽药等投入品的风险管控，提升畜产品质量安全的保障能力。自2002年起陆续颁布了农业部第176号公告《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》，第193号公告《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》以及第1519号公告《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》等[3-5]。因此，各类公告中禁止或限量使用的各种抗生素及其他化合物的检测一直是畜产品质量安全的重要保障。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

乙腈、甲醇(色谱纯，美国Merck 公司)；甲酸(色谱纯，美国Tedia公司)；实验用水为超纯水(Milli-Q超纯水系统自制)。

74种抗生素及其他化合物的标准品购自德国Dr.Ehrenstorfer公司、德国Witega公司、美国Sigma公司、中国药品生物制品检定所、中国兽医药品监察所和天津阿尔塔有限公司。标准品纯度为88.6%～99.8%，相关信息如表1所示。

Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱配H-ESI Ⅱ 源、Ultimate 3000液相色谱系统及Trace Finder数据处理系统(美国Thermo Fisher Scientific公司)；Milli-Q超纯水系统(美国Millipore公司)。

1.2 标准溶液的配制

称取10 mg标准品(根据纯度折算质量)，用甲醇或50%乙腈等合适的溶剂溶解并定容至10 mL，制成1 mg/mL的单标储备液。……