辛立军，江利民，张广安，王鸿健，周岐

锻造对粉末冶金纯铁软磁材料磁性能的影响

辛立军，江利民，张广安，王鸿健，周岐

(辽宁工业大学材料科学与工程学院，锦州 121001)

采用粉末冶金法制备纯铁软磁材料，然后进行热锻，测试不同锻造温度和压力下锻件的密度和磁性能，并表征其显微组织，得出最佳的粉末冶金纯铁软磁材料锻造工艺。结果表明：提高锻造压力或锻造温度均可有效提高纯铁粉末锻件的密度与磁性能，随锻造压力上升，材料的饱和磁化强度s增大，矫顽力c先减小后增大。随锻造温度升高，s和c均增大。在锻造温度和压力分别为1 166 ℃和1 200 MPa条件下获得的纯铁软磁材料，密度为7.821 g/cm3，相对密度为99.38%，s=2.024 T，c=997.3 A/m。锻件在1 450 ℃温度下退火热处理后，c下降至437.0 A/m。

粉末锻造；纯铁；软磁材料；密度；磁性能

纯铁是一种应用最早、价格最便宜的软磁金属材料。由于纯铁的饱和磁感应强度(S=2.15 T)和居里温度(C=770 ℃)较高，电阻率偏低(=10 μΩ·cm)，不适合在高频下使用，而大量用于制造低频或直流磁化电器和仪表中的磁性元件、电子管零件、直流电机和小型异步电机的机壳、极靴、转子、定子等[1−5]。传统粉末冶金法制备的纯铁制品相对密度较低，只有84%~95%，使得制品的磁性能受到一定影响。对粉末冶金纯铁材料进行热锻可使孔隙变小，或者闭合，从而获得较高的致密度，并且由于粉末锻造工艺制备的软磁材料晶粒尺寸均匀无偏析，有利于磁畴移动，可提高材料的磁性能[6−8]。同时，相对于传统锻造技术而言，粉末锻造重复加热次数少，是一种节能的工艺。本文作者采用传统粉末冶金法制备纯铁软磁材料，然后进行热锻，研究热锻温度和压力对材料组织、密度与磁性能的影响，获得最佳的粉末冶金纯铁软磁材料锻造工艺参数，进而制备出高密度、高饱和磁化强度、低矫顽力的纯铁软磁材料。

1 实验

1.1 纯铁软磁材料的制备

实验用原料的粒径分别为150和48 μm的水雾化铁粉，由莱芜奥星公司生产，其成分列于表1。按照质量比4:6的比例，称量这2种不同粒度的铁粉，加入0.4%的硬脂酸锂作为内润滑剂[13]，用行星球磨机混粉3 h。将混合均匀的铁粉用YQ32-100t型四柱液压机压制成直径为30 mm、高15 mm的圆柱形压坯，放入SG-GL1400K型真空管式炉中烧结，以氩气作保护，升温速率为100 ℃/h，保温2 h后随炉冷却。然后对烧结样品进行热锻，并对一部分热锻后的样品进行退火热处理，时间为5 h，随炉冷却。为了比较开孔锻造与闭孔锻造材料的密度与磁性能，对压制压力和烧结温度分别为575 MPa和900 ℃以及969 MPa和1 200 ℃的2种纯铁软磁材料样品进行热锻，热锻样品的编号及其压制、烧结和热锻工艺参数列于表2。

表1 原料铁粉的化学成分

1.2 性能检测

采用阿基米德排水法，用JMD电子密度(比重)仪测定纯铁软磁材料的密度。通过NJF-120A/NJL-120A型金相显微镜观察材料的金相组织。利用振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer，VSM)获得纯铁软磁材料的磁滞回线，得到饱和磁化强度s及矫顽力c。

2 结果与分析

2.1 锻造压力的影响

2.1.1 锻件密度

图1所示为锻造温度1 100 ℃条件下，锻造压力对纯铁软磁材料密度的影响。由图可见，烧结样品经过热锻后，密度明显增大，并随锻造压力增大而小幅增加。从图1(a)看出，在压制压力和烧结温度分别为575 MPa和900 ℃条件下获得的1#材料烧结密度只有6.520 g/cm3，而在575 MPa压力下热锻后密度显著提高到7.633 g/cm3，当锻造压力提高到969 MPa时，密度达到7.807 g/cm3，此时相对密度为99.2%。从图1(b)看出，在压制压力和烧结温度分别为969 MPa和1 200 ℃条件下的5#材料的烧结密度为7.010 g/cm3，而通过热锻后锻件的密度最高达到7.803 g/cm3。由此可见，不同的压制和烧结条件下得到的初坯，经过热锻后的最终密度相近。

表2 纯铁软磁材料锻件的编号及其工艺参数

图1 锻造压力对1#和5#纯铁软磁材料密度的影响

(a) 1#sample (Pessing pressure 575 MPa, sintering temperature 900 ℃); (b) 5#sample (Pessing of pressure 969 MPa, sintering temperature 1 200 ℃)

2.1.2 显微组织

对比图1(a)和(b)可知，1#样品经过热锻后密度提高幅度比5#更大，因此研究1#样品分别在575，767和969 MPa压力下热锻后 (2#，3#和4#样品)的显微组织，结果如图2所示。由图可知，烧结材料经过1 100 ℃热锻后，组织均匀细化，并且孔洞趋近于椭圆状。孔隙尺寸随锻造压力增大而减小，由几十微米降低至十几微米，甚至几微米。从图2(a)看出，在575 MPa的锻造压力下，晶粒尺寸差异较大，并且在晶界处分布着大量的孔洞，这是由于锻造温度较低，金属流动性较差，再加上锻造压力较小，因此有许多大小不一的孔洞沿晶界分布。提高锻造压力可使晶粒尺寸更加均匀，晶界处冶金结合更紧密。热锻使晶粒尺寸均匀的原因是因为较高温度锻造时，在温度与力的共同作用下金属极易发生形变，微观上表现为大晶粒破碎为小颗粒，同时孔隙的尺寸减小，孔隙数目变少，极小的孔隙发生焊合，甚至消失，这是冷压所不能达到的。

2.2 锻造温度的影响

2.2.1 锻造密度

由于低压锻造时提高锻造温度可使材料密度接近理论密度，因此本文主要采用低压锻造(575 MPa)来研究锻造温度对材料组织与性能的影响。图3所示为锻造温度对锻件密度的影响。图3(a)所示为1#样品及其分别在1 000，1 100和1 200 ℃下锻造后的锻件(9#，2#和10#)的密度。可以看出，烧结样品(1#)的密度只有6.520 g/cm3，锻造后密度明显增大，并随锻造温度升高略有上升。在1 200 ℃下锻造的10#密度最高，达到7.805 g/cm3，与图1(a)中969 MPa压力和1 100 ℃下锻造的4#试样密度相差很小，这表明即便是锻造压力较低，如果锻造温度足够高，依然可获得密度较高的锻件，因而可以降低对锻造设备的要求，并可用于制备大尺寸工件。图3(b)所示为5#样品及其分别在1 000，1 100和1 200 ℃下锻造后的锻件(11#，6#和12#)的密度，由图可知烧结密度为7.010 g/cm3的5#样品，锻造后最高密度达到7.806 g/cm3。

2.2.2 显微组织

图4所示为1#样品及其在压力为575 MPa、温度分别为1 000，1 100和1 200 ℃下锻造后的锻件(9#，2#和10#)显微组织。由图可见，随锻造温度升高，锻件的孔隙逐渐缩小，最终呈均匀弥散分布。在1 000 ℃锻造时由于锻造温度较低、金属流动性较差，导致晶粒尺寸较粗大，晶界明显，并出现很多沿晶界分布的大小不等的孔隙。当锻造温度升高到1 100 ℃时，由于金属流动性大大提高，大尺寸晶粒破碎为尺寸较小的亚晶，与此同时大孔隙变为弥散的小孔，由于锻造压力较小，这些小孔无法进一步锻合，因此形成图4(b) 所示的密集分布的尺寸为几微米的麻点状组织。当锻造温度到达1 200 ℃时，孔洞数量相对减少，这是由于热锻过程中晶粒长大，引起锻件体积膨胀，由于是闭模锻造，晶界只能向内部移动长大，因此孔洞体积变小，这种晶粒间的反向作用力可明显减少微孔的数量[9−11]。

图2 1#样品及其在不同压力下热锻后的锻件显微组织

(a) 575 MPa (2#sample); (b) 767 MPa (3#sample); (c) 969 MPa (4#sample); (d) Unwrought (1#sample)

图3 锻造温度对1#和5#样品密度的影响

(a) 1#sample; (b) 5#sample

图4 1#样品在不同温度下锻造后的显微组织

(a) 1 200 ℃ (9#sample); (b) 400 ℃(2#sample); (c) 1 000 ℃(10#sample)

2.3 磁性能

图5所示为5#试样在不同条件下锻造后的磁性能。由图可见，随锻造压力增大，材料的饱和磁化强度s上升，矫顽力c先减小后增大。这是由于过高的锻造压力使孔隙尺寸减小甚至消失，材料密度提高，从而阻碍磁畴壁的移动，导致矫顽力上升。在575 MPa下进行锻造时，s和c都随锻造温度升高而增大，这是由于在低压下锻造时，提高锻造温度可明显提高锻件的密度(见图3(a)所示)，单位体积内可磁化材料的质量增大，因此材料的s提高，但从图4可知低压高温条件下锻造会使孔洞弥散分布，弥散分布的孔洞处于不同晶粒之间的烧结颈中，形成一个退磁场，导致Hc上升[12]，尤其是在1 200 ℃锻造后矫顽力上升最明显。在高压下，随锻造温度升高，其饱和磁化强度增大，但矫顽力并未随压力增高而减小，高压高温 (1 166 MPa，1 200 ℃)锻造条件下获得的高密度锻件(13#，密度和相对密度分别为7.821g/cm3和99.38%)，其Ms=2.024 T，Hc=997.3 A/m，Hc仍过高。矫顽力过高使材料的磁滞损耗变大，导致材料工作效率下降，并且过高的磁滞损耗会造成材料工作时显著发热，降低材料使用寿命。

图5 锻造压力与温度对5#样品磁性能的影响

压制压力和烧结温度分别为969 MPa和1 200 ℃条件下获得的纯铁经过1 166 MPa和1 200 ℃锻造后的13#样品，进一步退火热处理，不同温度下退火后的锻件磁滞回线与磁滞回线原点处放大图分别如图6和图7所示。由图可见，退火后，锻件的s无明显变化，但c大幅度下降，尤其是在1 450 ℃下退火后，Hc由997.3 A/m下降到437.0 A/m，降低了57%。原因是随热处理温度升高，残余应力被去除，组织对于磁畴壁移动的阻碍减小，因此Hc大幅下降。这说明对锻件进行后续的退火热处理是非常必要的。

图6 13#样品在不同温度下退火后的磁滞回线

图7 13#样品在不同温度下退火后的磁滞回线原点处放大图

3 结论

1) 对粉末冶金纯铁软磁材料进行热锻，锻件的密度随锻造压力增加而增大，随锻造温度升高而增加。在969 MPa和1 200 ℃条件下压制和烧结的纯铁材料，在1 200 ℃和1 166 MPa条件下锻造后密度可达7.821 g/cm3，相对密度为99.38%，饱和磁化强度s为2.024 T，矫顽磁力c 为997.3 A/m。

2) 对粉末锻造件进行退火热处理，随热处理温度提高，s无明显变化，但c大幅度下降，经过1 450 ℃热处理后c降低57 %。

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Effect of forging on magnetic properties of powder metallurgy pure iron soft magnetic materials

XIN Lijun, JIANG Limin, ZHANG Guang’an, WANG Hongjian, ZHOU Qi

(Institute of Materials Science and Engineering, Liaoning University of Technology, Jinzhou 121001, China)

The soft magnetic material of pure iron was prepared by powder metallurgy method, and then hot forging was carried out. The density and magnetic properties of the forgings at different forging temperatures and pressures were tested, the microstructure was detected and the optimal forging process of pure iron soft magnetic material of powder metallurgy was obtained. The results show that the density and magnetic properties of the forgings can be improved effectively by increasing the forging pressure and forging temperature. With the increase of forging pressure, the saturation magnetizations increases and the coercivityc decreases and then increases. With the increase of forging temperature, boths andc increase. The density and relative density of pure iron soft magnetic material are 7.821 g/cm and 99.38% respectively,s=2.024 T andc=997.3 A/m, at forging temperature and pressure of 1 200℃ and 1 166 MPa. After annealing at 1 450℃, thec of forgings decreases to 437.0 A/m.

powder metallurgy; pure iron; soft magnetic materials; density; magnetic property

TG156.2；TG113.22+5

A

1673-0224(2019)04-334-06

辽宁省高等学校产业技术研究院资助项目(cyyjy2018004)

2019−01−22；

2019−03−18

张广安，教授，博士。电话：15941668527；E-mail: 494953305@qq.com

(编辑 汤金芝)