国家鞋类质量监督检验中心 浙江 温州 325000

1 背景及意义

化学实验室有毒有害物质的检测,主要分样品的前处理和数据采集两块,人工操作比例较大,尤其是前处理部分,主要为取样、加液、萃取、过滤、衍生化或浓缩等过程,主要依赖人工的机械重复性操作,往往容易出错。若能将这一过程自动化、智能化,将会大大提高检测效率。

从检测设备上来说,国外的分析仪器起步早,智慧化程度较高,而国内起步晚,发展缓慢。国外分析仪器厂家往往不愿意与国内进行技术合作,而国内厂家为了保持自己的市场地位,也不愿意公开仪器的接口模式,致使相邻步骤的仪器互不兼容,造成单个环节、个别项目自动化程度高,但整个分析过程自动化水平低,无法大幅提高工作效率。这种做法阻碍了国内检测设备行业的发展,也延缓了国内检测行业自动化、智能化前进的脚步。改变这种局面的方式之一就是检测行业直接与检测设备厂家相互合作,研发检测所需的设备,再将优秀的检测设备推广出去,共同促进我国检测行业的发展。

近几年来,浙江省质量技术监督局广泛推行“智慧检测”理念,以机器换人,打造智慧型实验室。浙江省家具与五金研究所作为示范示点,对全谱直读光谱仪进行了改造,使其检测结果到出具报告之间实现了智慧化[1],大大降低了人工成本和人为差错。本文遵循“智慧检测”的理念,探讨研发一种可以将实验室样品液体萃取的前处理过程和数据采集自动化的装置,将检测工具智能化。

2 研究内容

本文将探讨提供一种可以应用于鞋服样品pH项目的液体萃取过程及数据采集的设备,该设备由模块化的多个子系统组成,每个系统在一定条件下也可以单独使用。研究内容具体如下:

(1)从一般预处理过程中,抽象、提取出普遍适用的一般步骤,可以实现自动加液、常温/加热振荡或微波萃取、稀释、液体转移过滤、结果检测和出具数据等过程,这些步骤能够形成一个循环系统,整个系统实现各循环系统的完整连接(包括机械系统、电气控制系统及数据软件系统等的连接)。

(2)上述各循环系统是由不同的子系统模块连接而成,各子系统模块可以根据不同的参数要求做出相应的设置,即可以独立发挥作用,并且相互兼容、协同工作。

3 工作原理

将试样放入反应器皿中,如三角烧杯,然后将烧杯及杯盖放在水浴振荡车上。再将水浴振荡车推入前处理线体内,仪器进行线体系统自动定位。人工选择处理方式,系统根据选择测试标准,进行自动加液,50ml以上的加液量,通过大剂量装液瓶,以加液加盖行车,使用计量泵方式进行加液。更换液体时,选择清洗功能,系统控制行车至清洗区,进行自动清洗。30ml以下加液量,通过小剂量装液瓶、移液器方式进行加液,移液器通过机械手行车进行移动加液。加液完成仪器自动加盖。完成以上操作后,系统提示将可将水浴振荡车拉出。试样完成振荡后,将推车推入线体内,通过系统选择功能进行后续步骤。加盖行车进行自动取盖,系统控制移液行车进行自动移液,移液器移液至过滤杯轨道上的过滤杯上方往下放液,过滤杯下方对接烧杯轨道上的烧杯,烧杯通过轨道移动至磁石搅拌区进行搅拌,完成搅拌后,通过pH检测机械手上的探头进行自动检测。

移液器塑料管:通过专用夹具进行脱离,脱落后移液行车至移液塑料管区进行自动更换塑料管。

过滤杯:漏斗形过滤杯内放置专用的过滤配件,然后放置在过滤杯料堆内系统控制机械手,将漏斗放置在漏斗轨道上。当漏斗完成过滤后,机械手将过滤杯取出,放置在过滤杯出料堆。

烧杯:检测pH值时,应在烧杯内放入磁石,然后放置烧杯料堆处,通过机械手放置在烧杯轨道上,移动至磁石搅拌区进行磁石搅拌[2],完成磁石搅拌后通过pH检测机械手进行自动检测。检测完成后自动保存数据。完成检测的烧杯通过机械手移动至烧杯出料堆。无pH检测试样,过滤后(或不过滤)直接移至烧杯出料堆。

pH检测机械手:包含pH探针效验区,探头清洗区,及探头烘干区。

4 可达到的技术指标

本装置包括自动加液子系统、自动萃取子系统、自动移液子系统、样品自动检测子系统和数据出具子系统等,各子系统能够串联使用。各子系统的关键参数(例如加入液体量、提取液体量、样品振荡时间、衍生反应时间等)设计成可以由用户自定义模式,并且系统内置纺织品、皮革产品pH项目的相关标准程序,可通过选择所需要的标准进行检测实验。其中,自动加液子系统、自动移液子系统可根据取液量的多少选择不同通道的量程,可满足1ml～100ml的取液要求,取液量精度为±1%·FS;自动萃取子系统温度精度为±0.2℃,温度范围在室温～100℃,振荡频率0～150r/min。

5 结论与展望

本文遵循“智慧检测”的理念,研发了一种可以将实验室样品液体萃取的前处理过程和数据采集自动化的装置,将检测工具智能化。全自动试液萃取及检测装置除了用于鞋服产品的pH检测项目,通过后期的研发,还可以用于鞋服产品的甲醛、六价铬等项目的检测。其中自动加液子系统、自动萃取子系统、自动移液子系统可独立使用,将化学实验室有毒有害物质的检测样品前处理过程自动化,减少人工操作,同时也可以减少人工操作带来的差错,大大节约人工成本,提高检测效率,具有非常实用的价值。