黄键 张文国 王金娟 施锦辉 孙雪婷 王晓颖

摘要：建立了气相色谱测定大麦中氟氯吡啶酯含量的方法。样品经丙酮提取后离心分离，浓缩至干，正己烷定容后用气相色谱-电子捕获检测器检测，通过保留时间定性，采用外标法定量。结果表明，氟氯吡啶酯在0.02～0.50 mg/L线性关系良好，相关系数为0.999 1，检出限为0.004 mg/kg，对阴性样品进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为86.4%～92.1%，相对标准偏差（n=6）在9.1%～12.3%。该方法前处理简便，灵敏度高，线性范围广，适用于大麦中氟氯吡啶酯的检测。

关键词：氟氯吡啶酯;气相色谱;大麦

中图分类号：O657.7+1         文献标识码：A

文章编号：0439-8114（2019）09-0104-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.09.024           开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Abstract： The method for determination of halauxifen-methyl in barley was established by gas chromatography. The samples were extracted by acetone and then separated by centrifugation. The acetone solution was died by N2， dissolved by n-hexane with certain volume and then determined by gas chromatography with electron capture detector. The component was qualitated by retention time and quantitated by peak area using external standard method. Halauxifen-methyl had a good linearity between 0.02～0.50 mg/L，r=0.999 1， with detection limit of 0.004 mg/kg. Test for recovery was made by standard addition method using blank samples. The values of recovery ranged from 86.4%～92.1%. Values of RSD（n=6） found were in the range of 9.1%～12.3%. The method was simple with high sensitivity and wide linear range， which was valuable for the determination of halauxifen-methyl in barley.

Key words： halauxifen-methyl; gas chromatography; barley

氟氯吡啶酯（Halauxifen-methyl），化学名称为4-氨基-3-氯-6-（4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基）吡啶-2-羧酸甲酯，主要商品名有Arylex和锐活等。它是陶氏益农开发的第一种新型芳基吡啶甲酸酯类除草剂，可应用于多种作物上以防除阔叶杂草[1-3]。氟氯吡啶酯拥有独特的作用机理，它通过模拟天然植物生长激素，与植物体内的靶标位点结合后，刺激植物细胞过度分裂，阻塞传导组织，最后导致植物营养耗尽死亡。2016年，氟氯吡啶酯在中国获准正式登记。

氟氯吡啶酯作为一种新型的、具有广泛应用前景的除草剂，在对作物杂草防治发挥重要作用的同时[4-6]，对环境与人体健康的影响也应当引起人们的重视。由于该化合物出现较晚，目前只有原药的分析报道[7]，农作物中的残留分析检测方法还没有相应的报道。为了科学使用氟氯吡啶酯，为监管部门提供技术支持，有必要开发一种氟氯吡啶酯的检测方法。气相色谱法是农药残留分析中广泛使用的一种仪器方法[8-10]，可根据目标物质的化学结构选用不同的检测器以提高分析的灵敏度。

氟氯吡啶酯的化学结构如图1所示，其含有Cl和F等电负性原子，因此，本研究利用气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）法测定大麦中氟氯吡啶酯的残留量，前处理简单，耗材少，回收率高，准确度高，为氟氯吡啶酯的科学使用与残留监测提供参考。

1  材料与方法

1.1  材料、试剂与仪器

氟氯吡啶酯标准品（CSSBIO公司）;丙酮（色谱纯，TEDIA公司）;正己烷（色谱纯，TEDIA公司）。

Agilent 7890A气相色谱仪（配μ-ECD检测器，美国Agilent公司），Knifetec 1095刀式样品磨（丹麦FOSS公司）;DC12H氮吹仪（上海安谱公司）;LG10-2.4A高速离心机（北京京立离心机有限公司）;BS224S电子天平（德国Sartorius公司）;Direct-Q纯水仪（美国Millipore公司）。

试验检测样品为南通口岸进口大麦。

1.2  方法

1.2.1  標准溶液的配制  精确称取一定量的氟氯吡啶酯，用正己烷-丙酮（9∶1，V/V）配成10 mg/L的标准储备液，置入4 ℃冰箱冷藏备用。使用时将标准储备液取出，放至室温，再用正己烷配制成浓度分别为0.02、0.05、0.10、0.20、0.50 mg/L的工作液，使用时现配。