潘晓毅，谢德龙，林 峰，肖乐银，陈 超，陈家荣，莫培程

(广西超硬材料重点实验室，国家特种矿物材料工程技术研究中心，中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，桂林 541004)

0 前言

据统计，2018～2021年国内住宅面积年均复合增长率仅为2%[1]，之后5年更是将呈下降趋势，预计未来锯切钻进金刚石工具市场的发展将进入瓶颈期，这客观上要求相关产品及技术向低成本、高附加值方向发展。目前，锯切钻进金刚石工具的刀头主要采用热压烧结法制备，具有能耗高、流程繁琐、模具消耗大、劳动力密集的缺点。无压烧结法可有效避免石墨模具的损耗、降低劳动成本、减少能耗，在规模化生产中能有效提升生产效率、提升刀头的精度与质量稳定性[2]。在产业升级的大背景下，无压烧结将成为金刚石锯切钻进工具产业未来的重要发展方向。

无压烧结法依靠液相流动与固相迁移实现烧结致密，相较热压烧结法缺乏挤压力的烧结推动作用，选择高活性的预合金粉作为结合剂能有效提升刀头的烧结性能[3-6]。锯切钻进金刚石工具的刀头具有分层结构，分层部位是刀头的薄弱环节，易发生断裂导致刀头提前失效，层间结合力受配方影响较大。Ni是金刚石工具中的常见成分，可与Cu无限互熔固结成分，抑制低熔成分流失，增加韧性与耐磨性，但也会在烧结过程中抑制液相的流动性[7-10]。Ni含量对于无压烧结金刚石刀头层间结合的影响鲜见报道，本文选择自主研制的预合金粉作为主要结合剂，通过调节Fe、Ni比例设定研究配方组合，对比分析各组合的致密度、强度、断口显微形貌等来研究无压烧结预合金刀头中Ni含量对层间结合的影响，亦可为后续无压烧结在锯切钻进金刚石刀头工具的应用研究提供参考。

1 实验设计

1.1 配方设计

(1)选择自主研发的亚微米级Fe基预合金粉TB05配方体系作为基础工作层配方A，配比如下：77wt%TB05+18wt%Fe+5wt%CuSn15；

(2)选择NEXT300预合金粉作为焊接层粉料，其成分为：72wt%Fe+25wt%Co+3wt%Cu；

(3)以配方A为基础，调节Fe、Ni含量设计对比实验配比组合，各配比成分组成见表1。

表1 工作层对比配方

1.2 试样制作

按表1中的各配比称料装罐并加入少量润湿剂，置于三维混料机中混合均匀，通过模具冷压—真空无压烧结的方式制作：

(1)A1～A4配比的30×12×2样品，用于测试单一配方试样的硬度、相对致密度、抗弯强度。

(2)A1～A4与NEXT300对半拼接烧结的30×12×2样品，用于测试拼接部位附近的抗弯强度。

(3)Φ33.6/Φ29.6不含金刚石分层刀头，其中工作层配比为A1～A4，层高12mm；焊接层配方为NEXT300，层高3mm。刀头通过DC025型激光焊接机将各分层刀头与45#钢管基体焊接成一体，制作钻头成品模拟试样，用于测试各成品样分层钻齿的折断扭矩。

其中，冷压工艺统一为：200MPa载荷下模具冷压，保压10s，卸压拆模。无压烧结工艺统一如见表2所示，采用Z200管式真空炉烧结，加热前预抽真空至-0.1MPa。

表2 烧结工艺

1.3 性能检测

测试对比方法如下：(1)以阿基米德法测试密度，以测试密度与理论密度的比值求得试样的相对致密度；(2)采用TH300型洛氏硬度计测试硬度；(3)采用CMT4304型液压万能材料试验机测试三点抗弯强度；(4)采用S-4800型扫描电镜检测试样断口形貌；(5)采用QL30型扭矩扳手配合自制夹具测试钻头样品中分层钻齿的抗折扭矩。

2 实验结果及分析

2.1 单一配方试样测试结果

850℃的烧结温度下，Cu-Sn二元系统将发生包晶反应，组织主要由Cu和Cu9Sn组成，且Cu固溶体占主要部分，这有利于提高样品的强度；同时，在此成分点上有较宽的固液区间，有利于液相流动，进而提高样品的致密度，最终增强样品的抗弯强度[11]。Ni会固结Cu、Sn成分进而减少液相流失，但也会对液相的流动产生抑制作用。

单一配方试样的硬度、相对致密度、抗弯强度的测试结果如表3所示。由表3分析可知：

(1)随着Ni含量的增加，试样相对致密度是持续降低的，这是因为Ni对于液相流动抑制作用削弱了无压烧结过程中液相流动对烧结体孔隙的填充作用，随着Ni含量上升，其抑制作用增强；

(2)因预合金粉体系具有较高活性，各试样的抗弯强度均超过1000MPa；

表3 A1～A4测试结果

(3)随着Ni含量的增加，试样硬度、抗弯强度增幅减弱，本实验体系下含8wt%Ni的试样基本达到峰值硬度100HRB、抗弯强度1261.43MPa，这是Ni对Cu成分固结的增强增韧与对液相流动抑制导致的孔隙增加共同作用产生的结果。

通过对断口扫描进行验证分析，图1为各试样断口扫描形貌结果，图1中a～d图依序对应A1～A4试样。由图1可以发现：

(1)图b与图a中的孔隙大小数目相近，说明在本实验体系下，5wt%Ni以低时液相流动的抑制作用是相近的；

(2)由图a→图d断口韧窝形貌逐渐减少，颗粒析出增加，断面微观层次增加，穿晶断裂特征增加，说明随着Ni含量的上升，Ni对Cu成分固结及对液相流动的抑制作用增强，断口塑性特征减少。

(3)从图c开始出现颗粒的熔化包覆形貌，且孔隙尺寸开始增大,图d中熔化包覆形貌进一步圆润化，孔隙尺寸进一步增大，说明当Ni含量达到8wt%时固结与液相流动抑制作用明显，达到11wt%时进一步增强。

图1 断口SEM图(a～d图分别对应A1～A4)Fig．1 The SEM figure of fracture surface(a～d toA1～A4)

2.2 拼接烧结试样测试结果

A1～A4与NEXT300对半拼接无压烧结试样A1N～A4N的抗弯强度检测结果如表4所示，结合表3、图1进行分析、推断：

(1)对半拼接无压烧结试样抗弯强度与A1～A4自身抗弯强度大小排序无正相关关系；

(2)A1侧与A2侧两者孔隙大小数目相近、液相流动能力相近，有助于在结合部位与NEXT300侧进行液相流动进行成分交换及孔隙填充，因预合金粉NEXT300的无压烧结韧性较强，从而结合部位强度提升，各自拼接试样测试过程中只是发生弯曲变形，未发生断裂；

(3)A3侧与A4侧Ni的固结与液相流动抑制作用明显，故而半拼接烧结试样的结合部位液相成分交换能力极弱，交界处的成分交换基本靠固相成分迁移，而A4侧的孔隙较A3粗大，有利于NEXT300侧的固相迁移、成分填充，故而A4的对半拼接无压烧结试样结合部位抗弯强度略高。

通过对成品样扭矩检测进行验证，各成品样分层钻齿的断裂宏观形貌如图2所示，a～d图分别对应A1～A4配比，测试结果与断口形貌分别为：A1样21N·m断于焊缝，A2样21N·m断于焊缝，A3样10N·m平齐断于层间交界处，A4样13N·m由层间交界开始撕裂。与表4中强度结果分布相吻合，说明在设计预合金体系无压烧结配方体系时需综合考虑Ni对液相流动的抑制作用及交界处固相成分的孔隙迁移作用。

表4 拼接试样测试结果

图2 断裂试样(a～d分别对应A1～A4)Fig．2 The fracture samples(a～d to A1～A4)

3 结论

本实验配方体系中：

(1)Ni可提升整体硬度，但Ni含量大于8wt%以后提升不明显。

(2)因Ni对液相流动的抑制作用，试样致密度随Ni含量增加而降低，在Ni对固结成分增强、增韧与对液相流动抑制的共同作用下，Ni含量达到8wt%时具有最佳抗弯强度1261.43MPa。

(3)拼接无压烧结试样层间结合强度与A1～A4配方强度无正相关关系，与Ni对液相流动的抑制作用及交界处固相成分的孔隙迁移作用有一定关联。

(4)实样验证发现：Ni含量低于5wt%时钻齿断于焊缝部位；Ni达到8wt%时平齐断于层间界面；Ni达11wt%时，断裂由层间结合部位开始发生并向着工作层撕裂，经分析，在设计预合金体系无压烧结配方体系时需综合考虑Ni对液相流动的抑制作用及交界处固相成分的孔隙迁移作用。