文/吴云芳

重金属检测过程中的样品消解效果直接关系到最终的检测结果// 进行重金属检测，一般均需对样品进行消解，消解过程中会涉及到各种酸的使用，及一些易挥发的元素对温度的要求，消解效果的好坏与消解体系的选择息息相关，笔者根据多年的重金属检测经验，现将一些消解需要注意的事项总结如下。

民以食为天，食以安为先。食品及一些其他产品在生长、生产、加工过程中可能存在一定的污染。比如环境的一些污染源，随着水体，大气等进入植物或者动物体内，因此，对食品农产品及其他相关产品中的重金属含量进行监控显得尤为重要。食品、农产品及保健食品中元素含量的测定，均需对样品进行消解，消解过程中会涉及到各种酸的使用，及一些易挥发元素对温度的要求，消解效果的好坏与消解体系的选择息息相关，现将一些消解需要注意的事项总结如下：

第一，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢、硫酸都具有腐蚀性且比较危险。使用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此，在使用高氯酸时，最好先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失及爆炸。

第二，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要赶酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时应避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。

第三，氢氟酸会腐蚀玻璃。因此不能用玻璃制品直接接触氢氟酸，氢氟酸可以穿透皮肤到骨头对身体进行腐蚀，因此使用氢氟酸的过程，需要特别小心谨慎。在整个使用氢氟酸的过程中，不可以使用玻璃制品，避免身体的接触。

第四，含油脂成分较高的食品，如植物油，奶粉，肥肉等，炭化时非常容易爆沸，同时易燃，因此不建议采用干灰化法。通常采用微波消解法(普通微波消解仪含油脂高的样品称样量0.2 g；高压微波消解仪称样量可以适当大一些可以到1.0 g)，若采用湿法消解称样量不可太多一般建议0.3 g左右，且消解过程温度不可过高，升温不可过猛，不可蒸干以防止发生爆炸。

第五，酒类样品，应先在恒温电热板上低温挥干部分酒精后在加入相应的酸。以防液体飞溅或爆炸。如果不挥发酒精可能会导致微波消解仪爆炸等非常严重的后果。

第六，含有二氧化碳的饮料及酒类，也需在电热板或者水浴锅低温挥干二氧化碳后进行加酸。

第七，含糖、蛋白质、淀粉较多的样品炭化时会迅速发泡溢出，可加几滴醇再进行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。

第八，含磷较多的谷物及制品，在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀，可加几滴硝酸或双氧水，加速炭粒氧化，蒸干后再继续灰化。

第九，如果需要对汞元素进行测定赶酸温度不能超过100℃，否则容易造成汞元素的挥发损失。使用原子荧光对汞元素进行测定时，为了提高测定稳定性，可以加入一定浓度的重铬酸钾。使用电感耦合等离子体质谱仪测定汞，可以加入一定浓度的金溶液形成金汞齐，提高汞的稳定性。

第十，样品消解过程

预消解阶段：普通样品建议在95℃以下消解30 min；对于易发泡样品(如植物干样)、易喷溅样品(如煤粉等有机质含量高的样品)建议根据样品实际情况在60℃以下消解1-2 h。

消解阶段：由于各种酸的物理、化学性质的不同，消解过程中温度设置也有差别。使用硝酸消解样品时建议消解温度在130-150℃范围内；使用含有氯酸的混酸消解样品时，消解温度不能超过130℃，待样品消解基本完成时，方可将温度升至150℃，做彻底消解；使用氢氟酸消解样品吋，必须使用PTFE消解管。使用氢氟酸消解完毕后，必须将氢氟酸赶干才可以进行定容，才可以进入石英的雾化器及矩管系统。

赶酸阶段：样品澄清后，待消解管冷却后，取下消解管塞。未使用高氯酸、浓硫酸为试剂消解的样品赶酸温度不宜超过160℃；使用高氯酸、浓硫酸试剂消解的样品，赶酸温度不应超过200℃。

第十一，对于有机质含量较高、反应剧烈的样品，消解过程中不建议使用消解管塞。消解该类样品吋，消解温度不应超过130℃。样品消解基本完成时，方可将温度升至150℃做彻底消解。否则会有爆炸危险。

第十二，胶囊类及维C片不能用微波消解，以防爆炸。如需使用，应严格按照微波消解仪规定的称样量进行称量。

第十三，对痕量元素的测定，空白的控制至关重要，因此，需要特别注意器皿的洁净，需要注意环境的空白，酸缸的空白，及进样系统的空白，逐一排查带入空白的原因。还需要注意使用试剂的纯度，尽可能使用纯度高的酸，这样可以降低空白值。玻璃器皿反复消解使用的过程中，会吸附一定量的铅，镉。因此，玻璃器皿需要定期更换，或者使用塑料制品用以降低空白值。

第十四，通风橱使用久了也会对空白造成一定的影响，因此，空白不合格可能是通风系统污染造成的，这就需要专业人员对通风橱系统进行清理，清除风道中的残留酸雾及残渣。

第十五，样品进行消解的余酸量会对结果造成一定的影响，比如锡特别容易水解，样品中余酸量会很大程度的影响测定结果。因此尽量使余酸量一致，并与标准品的酸度一致，才可以准确的测定该元素含量。

以上为一些重金属检测的经验总结，希望可以帮助大家安全的取用各类酸，选用合适的消解方法，选用合适的消解体系，选用合适的消解温度，选用合适的消解称样量提供一个简单的参考。