宋 娟，杨守洁，任传清，石振武，卢久富

(1.陕西理工大学化学与环境科学学院，汉中 723001；2.陕西省催化基础与应用重点实验室，汉中 723001)

1 引 言

配合物是金属中心与配体之间通过配位键形成的一类具有特殊结构及性能的化合物，因其结构的多变及可控性而被广泛应用于荧光探针[1-2]、催化[3-4]、分离[5-6]、生物医学[7-8]等领域。因此，构筑和开发新的配合物依然是配位化学的研究热点。联吡啶类配体因其具有大的共轭体系及强的配位能力而用于配合物的构筑已经被大量报道[9-11]， 而以吡嗪基联吡啶配体构筑的配合物却很少有报道。本文设计合成了一例新型的吡嗪基联吡啶配体2,6-双(2-吡嗪基)-4，4′联吡啶，作为构筑配合物的优良配体，与NiCl2在水热条件下反应，构筑了一例镍的配合物Ni(dpyb)2，(dpyb=2,6-双(2-吡嗪基)-4，4′联吡啶)并用红外光谱、元素分析、TGA、X-射线单晶衍射等对其结构及性质进行了表征、研究。

2 实 验

2.1 试剂与仪器

试剂：2,6-双(2-吡嗪基)-4，4′联吡啶(自己合成)，其它药品(市售)。

仪器：Bruker APEX II CCD型单晶衍射仪;美国Lee-Man元素光谱仪(型号CE-440) ; 美国Nicolette红外光谱仪 ; 日本岛津Uv-2600型紫外可见分光光度计; 英国Renishaw拉曼光谱仪。

2.2 配合物Ni(dpyb)2的合成

Dpyb(31.2 mg, 0.1 mmol), NiCl2(12.9 mg, 0.1 mmol), NaOH(12.9 mg, 0.1 mmol)溶于10 mL蒸馏水，室温下搅拌均匀，将反应液转移到水热反应釜中，缓慢加热到140 ℃并恒温72 h后，再以10 ℃/h降温到室温，过滤，洗涤得到绿色透明的块状晶体, 产率48.6%。元素分析实验值：C 62.29%， H 2.92%，N 23.58%。理论值：C 63.34%， H 3.52%， N 24.61%。红外光谱(KBr, cm-1): 1568(s), 1373(s), 1438(m), 1179(m), 1151(w), 1007(w), 906(w), 806(m), 1165(w), 770(m), 655(s)。

表1 配合物Ni(dpyb)2的晶体学数据Table 1 Crystallographic data for compound Ni(dpyb)2

表2 配合物Ni(dpyb)2的主要键长(nm)键角 (°)Table 2 Selected bond lengths (nm) and bond angles (°) of compound Ni(dpyb)2

2.3 配合物Ni(dpyb)2的结构测试

选取表面干净光滑且大小合适的单晶，用X-射线单晶衍射仪收集其衍射数据，所收集的数据先通过经验吸收校正，然后用直接法解其晶体结构。……