杨 健

(中韩(武汉)石油化工有限公司,湖北 武汉 430082)

乙烯是中韩石化80万吨裂解装置的主要产品，是下游聚乙烯、聚丙烯、环氧乙烷装置的原料，乙炔含量是乙烯的重要指标，如果乙炔含量超标会对下游装置造成催化剂中毒，严重影响生产，所以要对乙烯中乙炔含量进行高效、准确的测定，以帮助工艺进行质量控制。中韩石化化验中心采用多维色谱的分析方法，效率高，重复性好，数据准确。

1 试剂材料[1-3]

1.1 载气

选择氦气和氮气作载气，均能达到被测组分的很好分离，考虑到该方法用的是FID，氮气相比氦气要经济的多，故采用纯度大于99.999%的氮气。

1.2 燃气

氢气：纯度大于99.999%。

1.3 助燃气

仪表风：经硅胶及5A分子筛干燥、净化的空气。

1.4 标气

用乙烯作平衡气，含甲烷、乙烷、乙炔、丙烷、丙烯的标气，主要是用来优化切阀时间和作外标校正因子用。

2 仪器设备

2.1 气相色谱仪

配有十通进样阀的安捷伦7890，仪器自带有压力流量控制系统，要求在测定乙炔在最低检测浓度时要出峰，峰高要大于噪声的2倍。

2.2 恒温箱

使色谱柱在规定条件下保持温度均匀并稳定在±2℃。

2.3 进样系统

具有定量管的十通阀，定量管2～5mL。

2.4 色谱柱

预切柱: Porapak-T ,60-80目，1m×φ3mm不锈钢柱；

分析柱：Porapak-T ,60-80目，3m×φ3mm不锈钢柱。

2.5 数据记录处理系统

安捷伦提供的ChemStation工作站。

2.6 气路流程

气路流程见图1。

图1 气路流程

3 仪器分析参数

3.1 操作条件

仪器操作条件见表1。

表1 仪器操作条件

3.2 切阀时间

切阀时间见表2。

表2 切阀时间

4 校正

4.1 校正因子的测定

在符合规定的的操作条件下[3-5]，向十通阀通入标气，注意必须使定量管中气体试样的压力与大气压达到平衡，方能送入色谱柱。……