稀土掺杂红色发光材料的制备与改性研究

2019-05-13陈雪蒋兴亚刘雪梅邓陶丽

山东化工 2019年8期

方璐，陈雪，蒋兴亚，刘雪梅，邓陶丽

(安顺学院化学化工学院,贵州安顺 561000)

1 引言

近年来，稀土掺杂无机纳米发光材料的研究引起了人们极大的关注，这主要因为三价的稀土离子存在寿命较长的多能级，可以通过不同的稀土掺杂无机荧光粉实现把短波长的紫外光转变为不同波长范围的可见光进而被有效利用[1-2]。白光LED 作为一种新型的照明光源，具有体积小、发光效率高、可靠性良好、节能、寿命长、无汞设计等优点。目前白光LED 的合成方式有两种: 一种是用蓝色LED 芯片与发黄光的荧光粉组合成白光，但在这种白光的发射光谱中缺少红光，并且在高电流下黄光变化要比蓝光变化慢，从而导致显色性能不好，在应用上具有局限性；另一种方式是用近紫外( UV) InGaN 芯片激发三基色荧光粉，复合得到白光，其缺点是荧光粉在近紫外发光效率不高，显色指数低。鉴于上述原因，研究高效率稳定的红色荧光粉成为一项重要任务[3-6]。

从应用层面来分析，蓝色和绿色的长余辉材料应用较为成熟，红色长余辉材料的研究相对较弱，因而对红色长余辉发光材料的进一步研究和开发是至关重要的。无机发光材料主要由基质材料体系以及掺杂到基质材料中的少量激活剂离子组成。基质材料中由于氧化物如Gd2O3、La2O3等，具有较好的热稳定性，较强的机械性能，环境友好，以及种类繁多，成为无机发光的重点研究。近年来涌现的各种复合型氧化物如Y3Al5O12，Gd4.67Si3O13[7-10]等也都表现出了非常优异的发光性能。

固相反应法是一种传统的粉体制备方法。具体是将合成粉体所需的固体原料混合、研磨均匀，然后放入坩埚中，置于高温炉并于一定温度下进行煅烧，再自然冷却至室温，破碎后即得到所需的荧光粉体。此方法的优点是制备过程简单，操作简便，反应条件容易控制，原子利用率高，且工艺比较成熟，易与工业化生产。用固相反应法制备上转换无机发光材料的报道较多，一般作为一种简便有效的方法制备荧光粉体来研究上转换发光机理。因此本文选用传统的固相反应法，采用基础的CaO为基质材料，Eu3+为发光离子，研究助溶剂H3BO3与NH4Cl以及改变煅烧温度对荧光粉发光性能的影响，最大程度的提高CaO:Eu3+荧光粉的发光强度。

2 实验部分

2.1 试剂及仪器

实验试剂： CaCO3(分析纯)， Eu2O3(99.9%)，H3BO3(分析纯)，NH4Cl (分析纯)。

实验仪器：研钵、电子天平、坩埚、马弗炉和荧光光谱测试仪(美国PE公司，型号PE LS55)、扫描电子显微镜(SEM)。

2.2 荧光粉体的制备

荧光粉体的制备过程：不同助溶剂掺杂的CaO:Eu3+荧光粉体通过高温固相法制备。首先按化学计量比计算出所需药品的质量，然后用电子天平称取Eu2O3(99.9%)， CaCO3(分析纯)， H3BO3(分析纯)，NH4Cl (分析纯)，再加入原料总质量比重2%的助溶剂H3BO3与NH4Cl，混合加入研钵中持续研磨3h得到前驱体，然后将前驱体在900℃，1000℃，1100℃温度下煅烧8 h，得到CaO:Eu3+系列荧光粉体。

样品的激发光谱与发射光谱测试采用美国PE公司的荧光光谱测试仪，型号PE LS55。