李小菊，李惠成，李治军，鲁 斌,刘维涛

(陇东学院 化学化工学院,甘肃 庆阳 745400)

1 引言

氨纶是高弹性纤维里力学性能比较优异的一种[1]，它在弹性回复率，耐疲劳性能方面有很不错的优点[2]，它所具有的这些优点使得其在纺织领域的应用非常普遍[3]。目前对于溶液干法纺丝中制备条件的研究则相对比较少[4]，本文通过改变氨纶制备中的甬道风量，甬道温度的高低制取氨纶样品，通过比较制得样品的各项力学性能选取出各项性能综合最优的制备条件组合，进一步改善了氨纶纤维的性能，为实现了氨纶材料的安全化做一定工作。

2 实验

2.1 实验原料及试剂

试剂：聚四亚甲基醚二醇( PTMG)，二苯基甲烷一4.4'一二异氰酸酷(MDI)，乙二胺工业级(EDA) ，N,N一二甲基乙酞胺 (DMAC) 均为工业级，均为山东万华化学有限公司生产，氮气(自制)

2.2 主要研究内容

选用PTMG、 MDI、EDA为扩链剂，DMAC为溶剂，改变氨纶制备过程中甬道风量的大小、甬道温度的高低等制备条件制得一系列氨纶样品。

3 甬道对氨纶丝的影响

3.1 甬道风量对氨纶的结构及力学性能的影响

甬道温度为248℃，其他制备条件不变的基础上，甬道风量定为五个水平,分别是：630，660，690，720，750m3/h，制出一系类氨纶样品，。

表1 实验的制备条件和相应的样品编号

选用编号分别为B1，B2，B3，B4，B5的5种氨纶样品进行各项表征与测试，探讨氨纶的力学性能和结构跟甬道风量变化之间的关系。

3.1.1 不同甬道风量对应下氨纶的结构分析

对氨纶样品各自进行傅里叶红外光谱测试，结果如图1所示。

图1 氨纶的红外光谱图

PTMG与MDI的结构式中都没有氮氢键和羰基等基团[4]，而从图1可以看出，谱图中出现了氮氢键的伸缩振动峰和羰基的伸缩振动，从而表明PTMG与MDI发生了聚合反应并形成了氨酯键。将甬道风量不同的氨纶样品在一定波数范围内作谱图对比分析，如图2所示。

由图2可以看出，伴随着甬道风量的变大，游离羰基的吸收峰不断增强，硬链段氢键生成有关的羰基的吸收峰则不断减弱[5]，表示氨纶硬段分子链之间的氢键伴随着甬道风量的增加而减少，从而引起其结晶度降低，表示把它拉断所需要的力也相应得降低，把它拉断所对应的伸长率也就越高。

3.1.2 甬道风量的变化对氨纶力学性能的影响

测试实验设定下不同甬道风量对应的样品断裂伸长率及断裂强力，所得结果如图3。

图2 红外光谱图分析对比图

图3 五个样品的拉伸断裂过程的拉力随应变的变化规律

从图3可知5个甬道风量不同的氨纶拉力随应变的变化规律比较相似，断裂强力逐渐减小[7]。将5种氨纶样品的断裂伸长率汇总于表2中。

表2 五组的断裂伸长率以汇总表

由表2的数据变化可以看出，甬道风量变化呈上升趋势时，氨纶的300%弹性回复率也呈现上升的趋势，其断裂伸长率也呈现逐渐增大的趋势。甬道风量不能超过一定的范围，当其过低时，有可能造成不能成丝的风险[6]；过高时，甚至会引起安全事故，造成中毒的危险[2]。最终定甬道风量为690m3/h。

3.2 甬道温度对氨纶的结构及力学性能的影响

甬道风量为690m3/h，其他制备条件不变的基础上，甬道温度定为五个水平,分别是242，244， 246， 248以及250℃，制备出对应条件下的氨纶样品，对其进行表征测试，探讨氨纶的结构及力学性能和甬道温度之间的关系,见表3。

表3 实验的制备条件和相应的样品编号

3.2.1 不同甬道温度对应下氨纶的结构分析

对氨纶样品各自进行傅里叶红外光谱测试，结果如图4所示。

从图4可以看出，谱图中出现了氮氢键的伸缩振动峰和羰基的伸缩振动，PTMG与MDI的结构式中都没有氮氢键和羰基等基团，从而表明PTMG与MDI发生了聚合反应并形成了氨酯键。将甬道温度不同的氨纶样品在一定波数范围内作谱图对比分析，如图5所示。

图4 温度对应下的红外光谱图

图5 红外光谱图对比图

从图5可以看出，随着甬道温度增加，游离羰基的吸收峰不断增强，跟硬链段氢键生成有关的羰基的吸收峰则不断减弱，表示氨纶硬段分子链之间的氢键伴随着甬道风量的增加而减少，造成结晶度的降低，从而拉断它所需要的力也减小，拉断它所对应的伸长率相应的就越高。

3.2.2 不同甬道温度对氨纶力学性能的影响

测试实验设定下不同甬道温度对应的样品断裂伸长率及断裂强力，所得结果如图6。

图6 五种氨纶样品的拉伸断裂过程的拉力随应变的变化规律图

从图6可知伴随着甬道温度的增大，断裂强力逐渐减小[7]。将5种氨纶样品的断裂伸长率汇总于表4中。

表4 不同甬道温度氨纶的300%弹性回复率

从表4中可以看出，当甬道温度增加时，氨纶的300%弹性回复率也呈现上升的趋势，其断裂伸长率也呈现逐渐增大的趋势[8]，当甬道温度进一步增大时，弹性回复率随着温度的升高反而减小了。所以选择中间值甬道温度248 ℃为最佳。

4 结论

本文探讨了甬道风量和甬道温度不同制备条件下对氨纶各项性能的影响，从氨纶丝的微观结构，断裂伸长率，断裂强力，300%弹性回复率的变化率探讨了不同制备条件对氨纶各项性能的影响。当甬道风量从630 m3/h升高到750 m3/h时，除了氨纶各项性能显示也综合考虑操作方便和安全性，甬道风量为690m3/h时为最佳，所以当甬道温度从242增加到 250℃时，氨纶的300%弹性回复率，断裂伸长率和断裂强力都存在一个最佳值，最终考虑到对产品性能的影响和能耗，将温度定为248℃为最适宜。