王 刚，樊洪海，刘晨超，冯 杰，杨 阳

(1.中国石油大学(北京)，北京 102249；2.中国石油集团工程技术研究院有限公司，北京 102206；3.中国石油渤海钻探工程公司，天津 300457)

0 引 言

钻井液漏失问题是钻井工程领域长期存在的技术难题，且至今未能得到很好解决。中国大多油气田存在不同程度地井漏问题，堵漏耗时约占总钻井时间的5%～8%[1-4]。近年来国内外各油田堵漏技术有了很大地进步，总结出很多适合本地区的防漏、堵漏技术[5-6]。目前解决漏失井承压堵漏的常用办法是调整桥堵材料的粒径，采用长纤维和触变性水泥浆堵漏等。但由于各地区地层岩性、漏失原因及类型等不同，针对不同漏失情况应用的堵漏技术也不尽相同，防漏、堵漏技术通用性较差[7-8]。因此，需要研发方便、高效、适用广的防漏、堵漏材料。吸水膨胀性材料自身可变性强，进入漏失层时体积较小，进入漏失层后吸水膨胀，因此，可以进入深层堵漏，并且可以封堵不规则漏失层[9-10]。为此，通过实验研制出一种新型吸水膨胀树脂，经室内实验和现场应用表明，该吸水膨胀树脂吸水膨胀性强，不同配方的吸水膨胀树脂膨胀倍数不同，且该吸水膨胀树脂具有很强承压封堵能力。

1 新型吸水膨胀树脂的作用机理及研制

1.1 作用机理

①吸水膨胀树脂颗粒具有架桥堵塞作用。吸水后形成的凝胶颗粒具有一定的粒径分布，在地层孔道中通过架桥作用起到较好的堵塞作用。②变形压实作用。堵漏材料吸水膨胀后具有高弹性和韧性，外力作用下能变形并挤入架桥形成的较小孔道内，进一步压实充填，提高了漏失地层的承压能力。③吸附作用。堵漏材料分子中包含非离子和阴离子基团，能与岩石表面形成较强的氢键吸附作用，进一步提高堵漏剂的封堵强度和封堵能力。

1.2 原料选择及加量

通过选择不同的试剂研究发现，以丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体原料，以N，N亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、以氧化剂过硫酸铵与还原剂亚硫酸氢钠为引发剂、以膨润土、二氧化硅和碳酸钙混合物为填充材料时得到的吸水膨胀树脂的产品性能最好。交联剂加量、引发剂加量、无机/有机比值对膨胀倍数的影响如图1—3所示。

图1 交联剂加量与膨胀倍数的关系

图2 引发剂加量与膨胀倍数的关系

图3 无机物和有机物的比例与膨胀倍数的关系

由图1可知，产品经过24 h室温膨胀，交联剂加量在4.0%～4.5%时，强度最强且韧性最高。新研发的吸水膨胀树脂的强度随交联密度的升高而增大；但吸水量及吸水速度随交联密度增高显著降低。因此，交联剂加量为4.0%～4.5%时，得到的吸水膨胀树脂吸水膨胀性最好。

由图2可知，随着引发剂加量增大，膨胀倍数先下降，后略微升高然后趋于平稳。这是由于引发剂加量过多造成引发剂残留，在高温环境分解产生活性自由基，导致产物分子链的降解或断裂。因此，引发剂加量为2.0%～2.5%时，吸水膨胀树脂效果最好。

由图3可知，随无机材料加量升高，产物吸水膨胀倍数先降低后升高。这是由于随无机材料比例增加，无机材料分布逐渐不均匀，网络中无机材料的填充效果变差，膨胀倍数升高，产品韧性变差。因此，最佳无机材料与有机材料配比为7∶1。

1.3 新型吸水膨胀材料的制备

将称量好的无机填料依次加入捏合机中，搅拌使其均匀，然后依次加入单体水溶液、交联剂水溶液、引发剂水溶液，搅拌速率控制在50 r/min，在60 ℃温度下反应30 min，停止。将所得的产物取出并切割成小块放入干燥箱中，于120 ℃温度下烘干后得到吸水膨胀树脂。再根据不同的要求，可用粉碎机粉碎成一系列不同粒径的产品。

2 新型吸水膨胀材料实验评价

2.1 膨胀能力实验

2.1.1 吸水膨胀树脂在不同钻井液中的膨胀能力

称取10 g吸水膨胀树脂分别放入400 mL清水、400 mL 4%膨润土浆和400 mL盐水聚磺钻井液中，分别测定不同浸泡时间后的质量，实验结果如图4所示。

图4 不同泥浆中膨胀倍数与浸泡时间关系

吸水膨胀树脂在膨润土浆和清水中的膨胀能力基本相同，吸水膨胀树脂在清水中前2 h膨胀速率快，膨胀到16.00倍，6 h吸液膨胀达到22.28倍，6 h后膨胀曲线趋缓，22 h膨胀到23.00倍。吸水膨胀树脂在盐水聚磺钻井液中的膨胀倍数较小，6 h膨胀到7.00倍左右。这是因为盐水聚磺钻井液中的游离水较少，吸水膨胀树脂可吸收的自由水少。

2.1.2 不同配比的堵漏剂膨胀能力

表1为不同配方吸水膨胀树脂的膨胀能力，由表1可知，前30 min 3种配方的膨胀倍数相差不大，但5 h后膨胀倍数相差12.00倍以上，配方1与配方2相差12.40倍，配方2与配方3相差15.20倍，配方1与配方3相差27.60倍。随着膨胀倍数增大，强度变差、韧性变弱。因此，不同配方的吸水膨胀树脂膨胀倍数不同。

表1 不同配方吸水膨胀树脂膨胀能力评价

2.2 承压封堵能力实验

2.2.1 吸水膨胀树脂的封堵作用

实验配方为基浆(4%膨润土浆+1%低黏聚阴离子纤维素(PAC-LV))+4%吸水膨胀树脂的泥浆，在100 ℃、3.45 MPa、砂盘渗透率50 000 mD的条件下进行封堵实验。实验仪器及试验后的泥饼如图5所示。滤失实验：瞬时率失量为0.5 mL，7.5 min率失量为0.5 mL；30 min率失量为0.5 mL。封堵实验恒定滤失速率为0，且泥饼的质量良好，表明吸水膨胀树脂有很好的封堵效果。

图5 滤失仪和泥饼图

2.2.2 吸水膨胀树脂的承压能力测试

用吸水膨胀树脂配置封堵浆，进行1～5 mm缝板实验，挤注量与挤注压力的关系如图6所示。封堵浆配方为400 mL水+11.6 g Na2CO3+288.8 g钠土+15%堵漏材料450 g；堵漏材料为5%吸水膨胀树脂150 g+10%添加剂300 g；添加剂中核桃核为150 g，CaCO3为90 g，锯末为60 g。

图6 挤注量与挤注压力的关系

由图6可知，挤注压力随堵漏浆挤注量的增加而增大。当挤注量小于1 000 mL时，挤注压力上升缓慢；当挤注量超过1 000 mL时，挤注压力随挤注量的增大迅速升高；当挤注量达到2 000 mL时，挤注压力高达22 MPa。因此，应用该配方的封堵浆进行1～5 mm缝板堵漏实验，封堵层强度可达10 MPa以上。

2.2.3 不同配方的堵漏浆堵漏效果

在相同条件下模拟不同堵漏浆对1 mm裂缝堵漏实验。①号堵漏浆(水+1%吸水膨胀树脂)在1 MPa压差下，5 min基浆全漏，表明无法封堵1 mm模拟裂缝；②号堵漏浆(水+3%吸水膨胀树脂)在1 MPa压差下，5 min基浆全漏，同样无法封堵1 mm模拟裂缝；③号堵漏浆(堵漏基浆+1%吸水膨胀树脂)压差及滤失量随时间变化的关系如表2所示。堵漏基浆的成分为：5%膨润土浆+0.5%聚丙烯酰胺(PAM)+1%PAC-LV+4%磺甲基酚醛树脂(SMP-2)+4%褐煤树脂(SPNH)。

表2 ③号堵漏浆模拟1mm裂缝堵漏实验数据

由表2可知，当压差为7.0 MPa时，其滤失量为110 mL；随着时间的延长，压差增大，滤失量逐渐减少；当压差增至9.0 MPa、时间为60 min时，滤失量降为0，由此可见，模拟1 mm裂缝堵漏实验时，③号堵漏浆在9.0 MPa压差下，承压堵漏能力良好。

3 现场应用

高强度吸水膨胀树脂在中国某储气库的8口井推广应用，一次成功率由33%提高至90%以上，堵漏作业后地层能力大幅度提升。其中1号井、2号井进行承压堵漏作业中现场堵漏浆配方为：5%膨润土浆+0.5%PAM+1%PAC-LV+4%SMP-2+4%SPNH+1%吸水膨胀树脂，根据现场需要额外添加CaCO3或锯末，承压堵漏效果见表3。

表3 承压堵漏施工效果

1号井钻进Φ311.2 mm井眼，在4 462 m处发生渗漏，漏失量为20 m3，钻井液密度为1.42 g/cm3。加入吸水膨胀树脂封堵漏失层位后继续钻进，处理后虽能满足钻进，但渗漏一直存在。钻至井深4 718 m，对该井进行承压试验，井口压力达到2 MPa后不再上升，停泵稳压为1.1 MPa。根据三开固井设计，井底处当量钻井液密度应达到1.57 g/cm3(水泥浆密度按1.88 g/cm3计算)，如钻至三开设计井深5 002 m后再一次性进行承压堵漏作业，井段长，漏失点多，承压堵漏施工难度较大。因此，在井深4 718 m处进行第1次承压堵漏，钻至Φ311.2 mm井眼设计井深进行第2次承压堵漏。砂砾层堵漏施工分6次，共挤注堵漏浆量为86 m3，下钻通井循环筛除堵漏剂后，关井试压最高为8.0 MPa，稳压为5.0 MPa。煤层堵漏施工分3次挤注堵漏浆81 m3，下钻通井循环筛除堵漏剂后，关井试压最高8.7 MPa，稳压7.5 MPa。完井固井作业要求井底当量钻井液密度应达到1.57 g/cm3，按现场钻井液密度1.47 g/cm3计算，井口回压需4.93 MPa。因此，满足作业要求。2号井钻进Φ241 mm井眼，在4 200 m处发生漏失，漏失量为140 m3，钻井液密度1.40 g/cm3，采用20%浓度的吸水膨胀树脂，再加随钻堵漏剂，封堵漏层，继续钻进。承压堵漏前对该井进行井口承压试验，打压3.5 MPa，停泵12 min压力降至2.0 MPa。根据三开固井设计，井底处当量钻井液密度应达到1.51 g/cm3(水泥浆密度按1.88 g/cm3计算)。鉴于吸水膨胀树脂承压堵漏的技术特点，以及1号井的作业经验，2号井采用一次性对砂砾层、煤层和潜山同时进行封堵的方式。堵漏施工分8次挤注堵漏浆76.5 m3，下钻通井循环筛除堵漏剂后，关井试压最高为4.3 MPa，稳压为4.0 MPa。完井固井作业要求井底钻井液当量密度应达到1.51 g/cm3，按现场钻井液密度1.42 g/cm3计算，井口回压需4.0 MPa。因此，满足作业要求。

经现场应用表明，新研制的高强度吸水膨胀树脂的承压堵漏能力满足设计和施工要求，为储气库固井前承压堵漏施工提供强有力的技术支撑。

4 结 论

(1) 以丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体原料，以N，N亚甲基双丙烯酰胺为交联剂(4.0%～4.5%)，以氧化剂过硫酸铵与还原剂亚硫酸氢钠为引发剂(2.0%～2.5%)，以膨润土、二氧化硅和碳酸钙混合物为填充材料(无机物∶有机物=7∶1)，在60 ℃下反应，于120 ℃下烘干得到的新型吸水膨胀树脂性能最好。

(2) 该吸水膨胀树脂吸水膨胀能力和承压封堵能力较强。不同配方的吸水膨胀树脂膨胀倍数不同。配方为基浆+4%吸水膨胀树脂的泥浆封堵实验恒定滤失速率为0，泥饼的质量良好；配方为基浆+5%吸水膨胀树脂+10%添加剂的封堵浆进行1～5 mm缝板堵漏实验，封堵层强度可达10 MPa以上。

(3) 在某储气库8口井应用表明，封堵一次成功率由33%提高至90%以上，堵漏作业后地层能力大幅提升。其中，1号井的砂岩、砾岩、砂砾互层、煤层及2号井的砂岩、砾岩、砂砾互层、煤层、潜山层承压堵漏能力好，满足设计施工要求。