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用于酿酒的蔗汁澄清工艺研究

2019-05-08宁方尧何惠欢

甘蔗糖业 2019年2期
关键词:沉降速度絮凝剂纯度

宁方尧,梁 勇,何惠欢,黄 凯

(广西工业职业技术学院,广西南宁530001)

0 引言

甘蔗属于热带、亚热带植物,在我国南方种植广泛,甘蔗汁中含有丰富的营养物质,甘蔗除蔗糖外尚含一些对人体免疫系统有活性的营养物,如多酚化合物、植物甾醇、高级烷醇、叶绿素、矿物质、维生素等功能性物质[1]。其中,多种维生素能维持身体健康,调节基础代谢[2];近10种氨基酸和非氮有机酸[3],为蛋白质合成以及人体活动提供物质基础;钾、钙、铁、铜、锌等无机物[4]为人体提供必需的微量元素;多酚类和黄酮类物质具有抗氧化活性,能增强人体对某些疾病的抵御能力,有利于人体健康[5]。传统上甘蔗用于制作白砂糖、红糖和糖浆产品,其宝贵的水资源在加工过程中大部分经过蒸发浓缩除去。因此,全效利用甘蔗中的营养物质和水资源,对甘蔗高值化利用有重要作用。

蔗汁用做酿酒生产,则可以通过啤酒花、酵母的作用,全效利用其中的营养物质、水分和特有的风味物质。但是甘蔗原汁由于夹杂物等影响,蔗汁混浊对后期的过滤处理造成很大困难,需要对蔗汁进行澄清处理,以利于其发酵和过滤。由于蔗汁发酵生产啤酒直接饮用,对蔗汁澄清过程的处理要求较高,传统的沉降、气浮由于加入了聚丙烯酰胺等助剂,存在一定的食品安全风险隐患,因此需要开发新的蔗汁澄清工艺。本文选择食品安全更高的生物絮凝剂替代聚丙烯酰胺,创新性地采取低温澄清和强制离心沉降分离耦合技术,安全、高效地澄清蔗汁,为甘蔗原汁的全汁应用提供基础数据。

1 材料与方法

1.1 实验材料与试剂

甘蔗混合汁,取自南宁糖业明阳糖厂预灰前混合汁。

NaOH、HCl、H3PO4、CaO,均为 AR 级;生物絮凝剂,山东旭阳生物科技有限公司。

1.2 实验器材

PHSJ-4A型酸度计:上海仪电科学仪器股份有限公司;HH-S精密恒温水浴锅:金坛市医疗仪器厂;精密天平:上海梅特勒-托利多;HJ-5型多功能搅拌器:常州国华电器有限公司;岛津UV-2501PC紫外分光光度计:日本岛津制作所;WZZ-T2自动旋光仪:上海精密科学仪器有限公司;WAY-2S型阿贝折光仪:上海精密科学仪器有限公司;中速定性滤纸:杭州富阳特种纸业有限公司;HC-2518高速离心机:科大创新股份有限公司。

1.3 实验方法

实验流程:混合汁→预灰→低温沉降→沉清糖汁→离心分离澄清→结果分析。

由于啤酒发酵工艺的低温环境,首先采用高效的生物絮凝剂在低温下沉清混合汁,根据前期研究基础[7],拟定蔗汁磷酸总值为300 mg/kg,以简纯度、沉降速度为指标进行实验,沉降速度的测定参考文献[8]进行。对蔗汁温度、絮凝剂用量、预灰pH进行单因素实验和正交实验,每次实验样品量为 500 mL。离心沉降实验以糖汁混浊度为指标,考察离心转速、离心时间的单因素实验,检测方法依照制糖化学管理规定方法[9]。

2 结果与分析

2.1 低温沉降单因素实验

2.1.1 温度对蔗汁澄清的影响

选用低温区絮凝效果好的生物絮凝剂,生物絮凝剂添加量为2 mg/kg,在啤酒发酵的合适温度区间20~40℃范围进行温度单因素实验,进行蔗汁较低温沉降。单因素实验结果如图1所示。

图1 啤酒发酵用蔗汁的低温澄清温度影响

从图1可以看出,在固定絮凝剂添加量的情况下,随着温度升高,絮团沉降速率越高,简纯度变化值不断提高,以沉降体积速率的数据显示,速度可达0.42 mL/s的体积量,简纯度提高约1%。温度从 25℃到 30℃的变化速率是最大的,超过 30℃后的沉降速度虽有提升,但是变化速率降低,且在40℃时出现了下降。其原因可能是温度升高,较大分子量的生物絮凝剂网络絮团体积变大,絮团也不够紧实的原因。因此,在低温沉降过程温度不宜超过35℃。

2.1.2 生物絮凝剂的用量对蔗汁澄清的影响

根据温度的单因素实验,选定实验温度30℃,进行生物絮凝剂添加量单因素实验,实验结果如图2所示。随着絮凝剂用量的增加,絮团沉降速率与简纯度变化值基本呈现正比关系,以沉降体积速率的数据显示,速度可达0.50 mL/s的体积量,简纯度提高超过1.0%。用量从1.5 mg/kg到2.0 mg/kg的变化速率是最大的,超过2.0 mg/kg后的沉降速度虽有提升,但是变化速率同温度因素一致,即也是出现降低,且在3.0 mg/kg时出现了下降。其原因可能是生物絮凝剂用量过大,网络絮团出现大规模抱团,实验中出现絮团有上浮现象。因此,生物絮凝剂的用量不宜超过2.5 mg/kg,以2.5 mg/kg用量最佳。

考虑啤酒发酵工艺条件中温度不高的特点,选择30℃为优选的低温沉降温度,生物絮凝剂用量2.5 mg/kg为优选低温沉降絮凝剂量。

图2 啤酒发酵用蔗汁的低温澄清絮凝剂影响

2.1.3 pH对蔗汁澄清的影响

在实验温度 30℃、生物絮凝剂用量 2.5 mg/kg的条件下,进行糖汁 pH值影响的单因素实验,实验结果如图3所示。从图3可以看出,随着糖汁pH的增加,絮团沉降速率与简纯度变化值基本呈正比关系,以沉降体积速率的数据显示,速度可达 0.48 mL/s的体积量,简纯度提高达0.84%。在选定温度下蔗糖在碱性条件下会有一定的水解,特别是碱度较高的条件下,会造成有机酸、氨基酸类的析出变化。因此,综合考虑,蔗汁pH值选择7.3。

图3 啤酒发酵用蔗汁的低温澄清蔗汁pH值影响

在磷酸总量为300 mg/kg的条件下,考虑啤酒发酵工艺条件中温度不高的特点,选择30℃为优选的低温沉降温度,生物絮凝剂用量2.5 mg/kg为优选低温沉降絮凝剂量,蔗汁的pH值为7.3。

2.2 正交实验设计与结果分析

控制磷酸总量一定的条件下,研究蔗汁低温沉降速率和简纯度变化情况,以pH值(P)、温度(T)和絮凝剂添加量(A)进行3因素3水平的正交实验[7],以沉降速度和简纯度变化值为目标对实验结果进行分析,结果见表1。

3因素的正交实验结果如表 1所示,通过极差分析,可以看出混合汁低温沉降澄清分离过程影响因素的主次顺序为 P>A>T,即溶液的 pH值影响最大,其次是生物絮凝剂添加量,低温下温度因素影响最小。其原因可能是在一定的碱性条件下,溶液中的阳离子特别是Ca2+参与絮凝物的架桥,从而形成絮团大、沉降快、澄清效果好。絮凝剂添加量大虽然会造成沉降速度的降低,但是对糖汁纯度的提升比较明显,澄清效率较高。

另外,表1中pH值的较优水平为P3/P2,其中P3对应沉降速度,P2对应简纯度变化值,考虑简纯度变化值的K2’和K3’相差不大(0.007%),而沉降速度的K3与K2相差0.024 mL/s,作为酒精发酵主要是提升澄清效率,综合考虑,选择pH值的P3因素。因此,根据实验结果,最佳的实验组合是P3T2A3,即糖汁pH值7.3,温度35℃,生物絮凝剂添加量3 mg/kg。

表1 正交实验结果和分析

图4 低温澄清糖汁情况

图5 离心沉降后糖汁情况

2.3 沉清汁强制离心清净实验

经过低温沉降处理后的沉清汁混浊度较高,在980~1300 MAU左右,澄清效果如图4所示。从图4中可以看出,由于低温沉降效率不高,蔗汁比较混浊,需要进一步的清净处理,对于沉清汁的清净方式可以采用强制离心沉降和膜分离技术,膜分离由于膜面污染、再生清洗污染及糖分损耗的影响,所以实验采用物料停留时间短、效率高的强制离心沉降技术进行处理,实验结果见图5和图6。

图6 啤酒发酵用低温沉清蔗汁的强制离心清净实验

从图6可以看出,经过强制离心沉降处理的清汁,在5000 r/min的转速下,180 s的离心处理时间混浊度可以降到300 MAU以下,对于后期的发酵、精滤提供了较好的条件,过长的沉降时间不利于工业化应用,因此,强制离心沉降时间不超过180 s。

通过线性拟合,在5000 r/min的转速下,离心力为 2319.7 g,糖汁沉降的拟合曲线为:y=-233.0ln(x)+694.5,R²=0.993,拟合结果较好,为离心沉降的设计选型提供了理论支持。

3 结论

通过低温沉降和强制离心沉降技术澄清糖汁的相关实验研究,分析了影响低温澄清混合汁过程的温度、生物絮凝剂添加量和 pH因素。实验结果表明,该方法在低温澄清工艺的基础上,选用合适的强制离心沉降条件,就可得到澄清度较好的糖汁,且糖汁纯度得到了一定的提升。其中,正交实验结果表明,当蔗汁磷酸总值为300 mg/kg时,低温沉降的条件为:预灰pH 7.3,蔗汁温度为35℃,絮凝剂用量3 mg/kg;强制离心沉降实验条件为:在5000 r/min的转速下,离心力为2319.7 g,离心时间180 s,糖汁沉降的拟合曲线为:y=-233.0ln(x)+694.5,R²=0.993,拟合结果较好,为甘蔗原汁安全、高效的全汁利用技术的进一步研究提供了基本依据。

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