王爱红 李建丰 李继文 陈 雍 龙守奎

（湖北南星化工总厂，宜昌，443200）

聚氯乙烯热稳定剂硫醇甲基锡主要原材料巯基乙酸异辛酯没有行业和国家标准，巯基乙酸异辛酯的纯度分析方法可以采用化学分析法 （一）：其原理是利用直接碘量法测定巯基乙酸中总巯基，同时利用碘量法测定其中游离的巯基乙酸，然后经过计算得到巯基乙酸异辛酯的纯度。也可以采用化学分析方法（二）：其原理是利用直接碘量法测定巯基乙酸中总巯基，同时利用酸碱测定法测定其中游离的巯基乙酸，然后经过计算得到巯基乙酸异辛酯的纯度。也可以采用气相色谱法进行分析检测，检测器为氢火焰离子化检测器，通过色谱数据处理工作站，直观得到巯基乙酸异辛酯纯度。本文采用三种检测方法对巯基乙酸异辛酯的纯度进行分析，分析结果表明，化学分析方法（一)与气相色谱方法的绝对误差范围在0.20%～0.35%，误差较大。容易造成误判；化学方法（二）与气相色谱方法分析的结果误差较小，绝对误差范围在0.00%～0.02%以内，这两种方法均可作为巯基乙酸异辛酯进厂检测方法。

1 实验

1.1 分析仪器及试剂

分析天平，称准至0.0001 g；半自动测定管，25 mL；碱式滴定管，10 mL;锥形瓶，100 mL;无水乙醇，A.R；0.05N碘标溶液，按GB/T 601-2002之规定配制和标定；0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液，按GB/T 601-2002之规定配制和标定；0.5%淀粉指示液，按GB/T 603-2002之规定配制；0.2%溴甲酚紫指示剂，按GB/T 603-2002之规定配制；1N硫酸，按GB/T 603-2002之规定配制，并稀释至1N。

气相色谱仪，VARIAN,CP3800，氢火焰离子化检测器，美国瓦里安技术中国有限公司。……